EJ 中华人民共和国核行业标准 EJ/T 979-95 积累法 表面氢析出率测定 1995-11-01实施 1995-07-05发布 中国核工业总公司发布 中华人民共和国核行业标准 EJ/T979-95 表面氧析出率测定 积累法 1主题内容与适用范围 本标准规定了用积累法测量表面氮-222析出率的方法。 本标准适用于地面及其它表面氮析出率的测量。 25 引用标准 EJ/T378铀矿山空气中氧及氧子体测定方法 EJ/T522铀矿冶辐射防护仪器检修调试质量标准 3术语 3.1集载革 用于扣压、密封在待测平坦表面上积累氯的罩形容器。 3.2积累法 用集氢罩收集被罩表面析出积累的来测量氢析出率的方法。 4测量方法概要 在待测的表面扣置一个不透气、不吸氢、不溶氮材料制成的集氨罩，周边用不透气、不吸 氛材料密封。所扣表面析出的氧都被集氨罩收集，其浓度随时间增长而不断增加，最后达到 平衡。在集罩内的氢浓度呈线性增长的时间范围内，取样并测量其氨浓度，再计算出待测 表面的氮析出率。 5仪器设备 5.1闪烁室或电离室 5.2α闪烁计数器或静电计 α闪烁计数器、静电计的主要技术性能见EJ/T522一90的7～8章。 5.3集氨罩 集罩的规格及加工要求见附录A（补充件）。 5.4真空表 测量下限5×10-2Pa。 5.5真空泵 用于闪烁室或电离室抽真空。 中国核工业总公司1995-07-05批准 1995-11-01实施 1 EJ/T979-95 流率（10100)L/min。极限真空6×10-2Pa。 5.6膜片泵 用于循环法取样。 流率为(12)L/min。 膜片泵工作期间要求泵腔不漏气。膜片泵漏气检验装置及检验方法见附录C（参考件）。 5.7扩散器 容积（30~50)mL，内盛（15~25）mL饱和氯化钙浴液。 5.8干燥管 容积（1020)mL，内盛干燥剂。 5.9活性碳管 容积（100~200）mL，内装优质椰壳活性碳颗粒。 5.10秒表、双连球、弹簧夹、螺旋夹、橡皮管等。 5.11温度计、湿度计、气压计、微风表等。 6取样与测量 6.1准备 用标准镭源刻度测氨仪，刻度方法见EJ/T378一89的附录B（补充件）； a. 测仪处于预先选择好的状态； c. 检验闪烁室或电离室的气密性； d. 排除闪烁室或电离室内残留的氢，排氮时闪烁室或电离室进气口接活性碳管； 用测氧仪测量闪烁室或电离室的本底，待用； f. 若采用真空法转移氢，应预先将取氮容器抽成真空，并保持不漏气； g. 将扣罩取氨装置（见图1或图2)中的K2打开、K1关闭。 6.2扣罩 将集氢罩扣在待测表面上，记录扣罩开始时刻（作为相对起始时间为零），并立即用黄士 或其它密封材料密封集氢罩的周边。 6.3取样 扣罩后用取氛容器取集氨罩内的氢，记下取样开始时刻t和取样延续时间t，（罩内氛 浓度低于探测限时可适当迟后取样时间）。间隔一定时间后再用另一取氮容器取集氮罩内的 氮，记下开始取样时刻t和取样延续时间。t确定方法见附录B补充件）。 6.3.1真空法取样 装贸示意图如图1。 2 EJ/T 979-95 K3 #K2 图1 真空法取样装示意图 1-巢氢罩;2—扩散器；3—干燥管；4-取氢容器； K1、K2、K4一弹资夹，K3一娠旋夹 将已抽成真空、本底较低的取氢容器（闪烁室或电离室）、干燥管、扩散器与集氰罩按图 1连接。打开K1、K4，再缓缓打开并调节K3，记录扩散器开始昏泡时刻（即为开始取样时 刻）。开始目泡速度较慢，（10～15)s后加快取样速度，但不可将扩散器内的饱和氯化钙溶液 冲入干燥管、取氢容器内。取样时间控制在（30～60)s内，取样结束后立即将K4关闭，并记 下结束时刻。已取氢的取氢容器从系统中取出待测量。关闭K1，集氢罩继续积累氧。用双 连球排除干燥管、扩散器内的残氢，待用。 将另一个抽成真空的取氨容器、干燥管、扩散器等再按图1连接，第二次取集氧累内的 氢，操作过程与第一次相同。 两次取样时间间隔的计算公式如下： AT=T:-T: (1) T,=t+ (2) 2 T.=t (3) 式中：△T—两次取样时间间隔，S; T,、T：一分别为第一次、第二次取样的积时间，S； t,、t:一-分别为第一次、第二次开始取样的时刻，s： A、At:分别为第一次、第二次取样的延续时间，s; 6.3.2循环法取样 装贸示意图如图2。 3 EJ/T 97995 LK2 K1 #K2 7 图2循环法取样装置示意图 1一集氮罩2-扩散器，3-干燥管;4膜片泵，5取容器K1~K5一弹黄夹 将取氨容器、干燥管、扩散器、膜片泵按图2与集氨罩连接，打开K1、K3、K4、K5，开泵 并记录开泵时刻，开泵循环时间应确保取氨容器内的氢浓度与集氧罩内的氮浓度相等，记下 停泵时刻。关闭K1、K3、K4K5，已取氢的取氮容器从系统中取出待测量。用双连球排除干 燥管、扩散器内的残気，待用。 将另一个取氮容器和干燥管、扩散器、膜片泵按图2与集氨罩连接。再次取集氮罩内的 氢，操作过程同第一次。 两次取样时间间隔的计算公式如下： 4T=T:-T, T,=t+At," (5) T.=t+t." (6) 式中：AT、T、T2、t1、t2、△t)、At的意义同式(1)、(2)、(3)。 6.4浓度测量 6.4.1闪烁计数器测氧 6.4.1.1测量 取样后等待3h，使氢及其子体平衡，用α闪烁计数器测量闪烁室内的放射性（若要提前 测量，则蒂按氧及其子体的平衡规律进行修正）。 6.4.1.2氮浓度计算 氢浓度的计算公式如下； C,=K.f(n-no) (7) 式中：C扣罩积累时间为t时，集氛罩内空气中的氛浓度，Bq/m； K,一一仪器的刻度系数，(Bq/m)/(计数/min）， 一取样后测得的计数率，（计数/min）； 一闪烁室的本底计数率，（计数/min）， f—体积修正系数。 4 EJ/T 979-95 用真空法取样时 f=Ve/V" (8) 式中：V—闪烁室的容积，m V闪烁室和扩散器、干燥管和管路系统内部空间的容积之和，m。 用循环法取样时 f-Va/V (9) 式中V-一集氨罩与被扣表面间的容积，m； Vs- 一闪烁室和膜片泵、扩散器、干燥管、管路系统内部空间容积与V之和，m。 6.4.2静电计测氢 6.4.2.1测量 取样后等待3h，用静电计测量电离室内的放射性。待静电计的石英丝移动稳定后测量 石英丝移动速度。 6.4.2.2氢浓度计算 氯浓度计算公式如下： C,=K;f(I-I) (10) 式中：K；一一仪器的刻度系数，(Bq/m")/(格/min）； I取样后测得的电离电流，(格/min); I电离室本底的电离电流，（格/min） f一体积修正系数； C,的意义同式(7)。 用真空法取样时 f-Vμ/V电 (11) 式中：V.电离室的容积，m"， V—电离室和扩散器、干燥管和管路系统内部空间的容积之和，m。 用循环法取样时 f-V-/V (12) 式中V。— -电离室和膜片泵、扩散器、干燥管、管路系统内部空间与V之和，m； V的意义同式(9)。 6.4.3排氨 用双连球排除扩散器、干燥管内残留的氧。 测量完毕后，用真空泵及时排除闪烁室或电离室内的氛，并用弹贫夹夹紧。 7 氢析出率计算 析出率计算公式如下： V.C.-Ci J (13) △T 式中：J-—集氧罩所扣表面的氧析出率,Bq/(m·s） 5 EJ/T979-95 S一集氮罩所扣表面面积，m C,、Cz一一分别为第一次、第二次取样时集氛罩内空气中的氛浓度，Bq/m， V的意义同式(9),AT的意义同式(1)、(4)。 8测量误差和最小探测限 8.1测量误差 当被扣罩表面较平坦时，氢析出率的测量误差计算式为： V (14) 式中，a)——氧析出率测量标准差，Bq/(m·s); a、02——分别为第一次、第二次取样测量集氮罩内氯浓度的标准差，Bq/m。 尾矿、废石场表面氮析出率测量差一般不超过10%。 8.2最小探测限 闪烁室测氢的最小探测限为96.8Bq/m，20L的集氛罩，两次取样时间间隔为30min 时，析出率的最小探测限为0.004Bq/（m·s）。 9 注意事项 注意事项内容包括： a. 使用新集氧罩时需认真复核集氧罩的容积和有效扣罩面积； b. 应选择平坦表面扣集氢罩，若无平坦表面，可事先稍加平整， 应当根据现场情况和氢析出率的高低选择集罩的积累时间。积累时间确定方法 C. 见附录B(补充件）， d.雨天测量应防止取样容器内部被雨水淋湿或被泥沙沾污； e真空法取样时，要经常检验取样容器是否漏气， 1.循环法取样的膜片泵必须经漏气性检验，不漏气时方可用以取样。检验装置及检验 方法见附录C(参考件）； g。取样系统的管路应尽可能短； h. 闪烁室计数器测氧和静电计测氢的质量控制见EJ/T378中的C3.2和C3.3； 应定期进行实验室之间的氨析出率测量比对，刻度装置完善后，测量仪器必须事先 1. 送国家规定的计量部门刻度检验，以保证测量数据准确； j.氧析出率测量时应记录气温、气压、湿度、风速、风向、被测物料的含水量和地温等 数据，用以对测量结果进行分析比较。 6