EJ 中华人民共和国核行业标准 EJ/T 956-95 20022830 水的放射性组分检测 取样规程 1995-07-05发布 1995-11-01实施 中国核工业总公司发布 中华人民共和国核行业标准 水的放射性组分检测 EJ/T956-95 取样规程 1·主题内容与适用范围 本标准规定了水的放射性组分检测样品（以下简称水样）的采集、保存、送检等技术要 求。 本标准适用于铀矿勘查各阶段地下水和地表水的放射性组分检测取样（以下简称取 样）。也可供环境调查、供水水源评价等工作使用。 2总则 2.1取样是铀矿水文地质勘查工作的基础工作之一，是获得真实、可靠检测数据和对研究 对象得出正确评价结论的首要条件。 ·2.2取样的任务是使用正确的采集方法和合理的保存、送检手段，以得到真实、具有代表性 的水样。 2.3本标准包括取样用试剂及制备，盛样容器的选择、洗涤和使用，野外采样基本要求，不 同检测项目水样的采集与保存，水样的送检与验收等内容。 2.4本标准包括铀、、镭、氮、234U/23U和230Th/232Th放射性比值，25Ra/228Ra活度比值， 总α放射性、总β放射性等检测项目的取样要求。 3取样用试剂及制备 3.1硝酸（优级纯，p1.42g/cm） 3.2# 盐酸（优级纯，p1.19g/cm） 3.3硫酸（优级纯，p1.84g/cm） 3.4氢氧化钠（优级纯） 3.5.:碳酸钠(分析纯) 3:6氰化铵（分析纯） 3.7氨水（分析纯p.0.91g/cm) 3:8硝酸溶液HNO.(1+10) 量取1体积硝酸（3.1）加入10体积水（蒸馏水或去离子水，下同）中。 3.9 硝酸溶液HNO:(1+2) 量取1体积硝酸（3.1）加入2体积水中。 3.10硫酸溶液H,SO(1+1) 中国核工业总公司1995-07-05批准 -1995-11-01实施 1. 量取1体积硫酸（3.3)加入1体积水中。 3.11盐酸溶液HCI(1+1) 量取1体积益酸(3.2)加入1体积水中。 3.12盐酸溶液HCI(1+5) 量取1体积盐酸（3.2)加入5体积水中。 3.13氢氧化钠溶液100g/L 称取10g氢氧化钠溶于100mL水中。 3.14碳酸钠溶液：100g/L 称取10g碳酸钠溶于100mL水中。 3.15氟化铵溶液1g/L 称取0.1g氟化铵溶于100mL水中。 3.16三氟化铁溶液（FeClg.6H,0）=150g/L 称取75g分析纯FeCls2H.0，加入20mL浓硝酸，用蒸馏水稀释至500mL。 3.17氟化钡溶液,p(Ba+）=12mg/mL 称取分析纯氧化锁（BaCl2.2H20，其中Ra比活度应低于2.0×10-"Bq/g，22Ra比活 度应低于1.0×10-2Bq/g）21.35g溶于水，过滤后稀释到.1L。 3.18硝酸铅溶液p(Pb*+)=80mg/mL 称取分析纯硝酸铅127.9g溶于水，过滤后稀释到1L。 4盛样容器的选择、洗涤和使用 4.1盛样容器的选择 4.1.1为保持水中被测组分的纯洁稳定，一般应选用硼硅玻璃容器或对水中组分无可检出 影响的聚乙烯等材质的容器盛样，藜止使用金属容器盛样。 4.1.2盛样容器大小的选择，取决于检测方法对水样的需用量和被测组分的含量等因素。 不同项目检测所需水样的体积及盛样容器的大小见表1。 4.2盛样容器的洗涤 4.2.1新品容器必须先用硝酸溶液(3.8)浸泡24h，后用益盐酸溶液（3.11)洗涤，再用自来水 冲洗，最后用蒸馏水或去离子水冲洗。 4.2.2旧品容器视情况选用不同方法洗涤。一般先用自来水清洗表面污物，用清洁剂或肥 皂水、氢氧化钠溶液（3.13)、碳酸钠溶液（3.14)洗涤，再用自来水冲洗，最后用蒸馏水冲洗。 4.2.3长期重复使用的容器应视情况进行洗涤。当变更工作地区时应对容器进行洗涤，当 用盛装过高含量水样的容器或用盛装过钻孔水、坑道水的容器采集低含量水样或地表水、泉 水、井水水样时，应对容器进行洗涤。 4.2.4橡皮塞应先用碳酸钠溶液（3.14)浸煮，后用盐酸溶液（3.12)浸煮，再用自来水和蒸 馏水冲洗。软木塞应用蒸馏水浸煮、冲洗。 4:3整样容器洗涤质量检查 4:31容器洗涤后，应检查洗漆质量.其检查 2 #6EJ/T956-95 后的容器中放置48h.后，按检测水样的方法检测其被测组分含量和酸度，当被测组分含量低 于测定方法的检出限和pH值6.5~7.5时容器洗质量合格。 ?4.3.2容器洗涤质量应按批检查，检查量不少于.5%。 4.4盛样容器的存放 洗涤后的容器应在洁净、通风的房间晾干，再盖好塞美装入清洁的箱（柜）内备用。 4.5盛样容器的使用 容器必须专用，严禁混用。 表1.不同检测项目水样采集和保存要求简表 样品处理和保存 检 测 检 测 盛 样 每次检测 最, 少 项 目 方 法 处理 允许存 容 器 水样用量 取样量 方法 做天数 荧光比色法 原样或 250mL样瓶 100mL: 250mL 加硝酸酸化 铀 激光荧光法 25mL样瓶 原样或 5mL 20mL 加硝酸酸化 裂变径迹法 .250mL样瓶 6.5μL 20mL. 制成痕样 30 射气电离法 200mL玻璃 -100mL :100mL 原样 闪烁法 0.5 扩散器 2L样瓶 1L 2L 射气法 原样或 500mL玻璃扩散器 500mL 500mL 加盐酸酸化 离子泵 200mL玻璃扩散器 取满容器 取满容器 500mL生理盐水瓶 原 样 质诺仪 500mL 500mL WU/"U ：5~10L玻璃瓶 半导体操测器和 加硝酸酸化 5L, 5~10L 脉冲幅皮分析器测定 或塑料桶 23Th/232Ra 威浓集处理 低本底a、β测量仪 5~10L玻璃瓶 加硝酸酸化 WRa/Ra 测一定 5~10L 5~10L 或塑料桶 威浓集处理 低本席a、β测量仪 5L玻璃瓶 总。放射性 2L 5L 定 加硝酸胶化 或塑料桶 30 低本底α、β测量仪 5L玻璃瓶 总β放射性 1~2L 5L 加硝酸酸化 测定 30 或塑料桶 注同时检测总α放射性、总β放射性时，取样量不少于5L。 野外采样基本要求 2:EJ/T956-95 ：5.1：采样前必须用欲取之水洗涮盛样容器（含塞盖）三次以上，再正式采样。 5.2采样时应使水级缓流入容器，勿起水花和发出声喇。应尽量避免搅动水源，勿使泥 沙、植物碎屑及浮游生物进人容器。水样不要充满容器（溶解气体样除外），应留有一定的空 间，防止容器冻裂和塞盖脱落。 5.3·水样体积应满足检测需要。 5.4·盛样容器益塞后，不应瀚水。若水样运送距高较远，应先用纱布和细绳将容器口缠紫， 再用石蜡或火漆封住。 5.5采集高溢热水样品时，应在水样注满容器后，从塞盖上插入一细玻璃管，待样品温度降 至带温，拔去玻璃管，再封闭容器口。 5.6水样混浊时，应在现场用滤纸或脱脂棉过滤（气体样不用过滤）。 5.7质量检查样必须与基本样同时同地同方法采集。 5.8采样时应在现场测定气温、水温，观察水的物理性质，做好现场记录。 5.9°水样采集后，应即刻贴好用铅笔填写的标签。标签格式见附录A（参考件）。当样品在 野外分析站检测时，样品标签内容可以简化。 6地下水和地表水的采样 6.1地下水 6.1.1泉水 应在水出露明显处或水流汇集处采样，严禁采取积存水。当泉口淤塞或严重污染时，应 先行清淤，排除污水，待水流澄清后方可采样。 6.1.2井水 应在水面0.1m以下采集水样，严禁采集积存水，对闲盘的水井，应排水后再行采样。对 装有水泵的井，应开泵排除管道积水后，方可采样。 6.1.3钻孔水 6.1.3.1抽水采样 使用提筒抽水时，应借助橡皮管以虹吸法采样。使用水泵抽水时应靠近出水管口采样。 使用空气压缩机抽水时，可在出水管口采样，但不可采集检测氯和氮的样品。 6.1.3.2定深采样 进行过抽水的钻孔，应待水位基本恢复后再定深采样。使用冲洗液（清水或泥浆）钻进、 未进行过抽水的钻孔，应先排水，消除冲洗液的影响后方可采样。在地下自然交替强烈的地 区，应待冲洗液的影响消失后方可采样。定深采样应使用定深取样器，并应按自上而下的顺 序进行。 6.1.3.3涌水孔采样 应直接从涌水水流中采样，并尽量靠近孔口。在装有龙头的涌水孔采样时，应排除管道 中的积水后方可采样。 6.1.4坑道水 正在掘进的坑道，应在掌子面、顶板及两 4 EJ/T956-95 当坑道中仅在顶板或两壁有分散的渗水或滴水时，可借助玻璃漏斗和橡皮管采样，也可对排 水沟进行分段采样。但应避开施工用水、矿渣、炸药等对地下水化学组分的影响： 6.2沼泽水 应选择地下水出露明显、流量大、积水深、贮水多的地点进行采样。防止污泥、浮游生物 及水面薄膜进入容器。最好先排水，后采样。 6.3地表水 6.3.1.河（溪）水 在河（溪）中采样，应选在水流平缓处和可能有地下水出露的地段进行。尽量避免在岸 边、水流表面和河底采样。采样时应将容器沉入水面下10～15cm处，让水缓缓流人容器：防 止岩石颗粒、植物碎屑及浮游生物进入容器.在水流湍急处采样时，应使水经过斗、橡皮管 缓慢流入容器（容器口应露出水面）。 6.3.2湖泊、水库与池塘水 一般应在水面下0.5～1m处采集水样。当需在一定深度采样时，应使用定深取样器。 7不同检测项目水样的采集与保存 7.1检测铀的水样 7.1.1供荧光比色法和激光荧光法检测铀的水样 水样若能在取样当日送检，可直接将原样送交实验室。若不能当日送检，应加入硝酸溶 液（3.9)将样品酸化到pH值小于2(一般每升水样加入硝酸溶液约10mL）。其它要求见表 1. 7.1.2供裂变径迹法检测铀