EJ 中华人民共和国核行业标准 EJ/T946-95 20022821: 天然四氟化衡算交接规定 1995-07-05发布 1995-11-01实施 中国核工业总公司 发布 中华人民共和国核行业标准 EJ/T946—95 天然四氟化铀衡算交接规定 1主随内容与适用范围 本标准规定了天然四氟化铀称量、取样、分析的程序和衡算统计方法。 本标准适用于生产、使用天然四氟化铀的单位与部门的衡算交接。 2引用标准 JG14 移动式杠杆秤检定规程 JG89磁码检定规程 3术语 化整误差 也称舍入误差，是按要求将称量值保留到规定位数所造成的误差。 基本原则 4.1天然四氟化铀的称量、取样、分析应由专门的机构负资。 4.2交接的天然四氟化铀质量必须符合国家标准、行业标准或合同要求。 4.3天然四氟化铀的交接手续、数据（包括称量、分析两方面的系统误差、随机误差和取样 的随机误差）及其他文件资料应齐全。 5交接规定 5.1,称量 5.1.1称量所使用的衡器，必须按照国家检定规程JJG14和JJG89检定合格，且在检定 有效周期内使用。 5.1.2检定合格的衡器，在称量前应按照6.1.1.条进行系统标定和系统误差的估算。 5.1.3接收到的天然四氟化铀，每一批物料随机抽取不低于20%进行复称。 5.1.4天然四氟化的复称，应在接收到物料后5d.内，使用相同衡器，在满足衡器使用条 件的环境下进行。 5.1.5称量以干克”为单位，在100～800kg称量范围内读数应精确到0.1kg。 5.1.6称量方法 5.1.6.1称量实行二人操作制：一人操作读数，一人记录和复核。 5.1.6.)2称量时承重板上应加盖级冲橡皮垫；橡皮垫的量值用平衡平衡至“0"值。 中国核工业总公司1995-07-05批准 1995-11-01实施 1 :.EJ/T94695 5.1.6.3：将需要称量的容器缓慢放置在承重板的中央，吊叠过程中应尽量减轻对承重板的 冲击，不得拖拉、硬碰。 5.1.6.4根据衡器的称量操作方法进行称量，按有关表格记录，并由另一人复核后，将容器 吊走。 5.1.6.5在称量过程中，如发现有跳动或抖动等异常现象，应停止称量，待故障消除，重新 检定合格后，方可继续进行称量。 5.2取样 5.2.1 天然四氟化铀容器按出料顺序编号，每10桶为1批；每批取一个或二个样品， 收方单位应在自接收到天然四氟化铀起5d内取样完毕，并送到分析部门。 5.2.21 5.2.3取样工具应采用复式取样器，其结构见附录B（补充件）。 应按照随机的原则，确定取样桶号： 5.2.4 5.2.5每个样品量应大于50g。样品保存过程中避免吸湿。 5.2.6取样方法 5.2.6.1打开天然四氟化铀容器的取样口； 5.2.6.2.顺时针关闭复式取样器的采样口， 5.2.6.3将复式取样器斜捕入料层约300mm深； 5.2.6.4逆时针打开复式取样器采样口，将复式取样器整体旋转1至2圈，顺时针关闭复 式取样器的采样口，抽出复式取样器。 5.2.6.5打开聚乙烯样品瓶，将塑料漏斗放在样品瓶上，压下复式取样器的卸料手柄，使样 品流入样品瓶中，加盖密封： 5.3分析 5.3.1分析样品应充分混勾，经研磨全部通过.0.076mm标准筛，再缩分制成两个平行样 品：份供分析，另一份保存备仲裁用。 5.3.2自接收到天然四氟化铀样品起20d内应将天然四氟化铀样品的总铀含量分析完毕。 5.3.3样品的总铀分析采用氧化还原电位滴定法，其操作步骤见附录A（补充件）。 5.3.4分析样品前，应采用天然四氟化铀标准物质按照标准物质证书和6:3.1条对分析系 统进行标定。 5.3.5在供分析的样品中，取二个平行样，每个分析取样量为6.300g，取其平均值作为分 析结果。 5.3.6按下式计算天然四氟化钳的总铀含量： V,.T+V,.T 100% 1) M 式中：C—一天然四氟化铀的总铀含量，%； V.- 一重铬酸钾A溶液体积，mL， Ti- 一重铬酸钾A溶液的滴定度，mg铀/mL， V.重铬酸钾B溶液体积，mL， .T一量铬酸钾B溶液的滴定度，mg铀/mL， 2 EJ/T946—95 M-—天然四氟化铀取样量，mg 5.3.7，分析结果以百分数表示，保留二位小数。 6交接衡算 6.1称量 6.1.1称量系统的标定和系统误差的估算 6.1.1.1选取与天然四氟化铀总重、皮重数量相当的.A、B两组五级（四等）标准码。 6.1.1.2按照称量的实际操作程序，对上述A，B两组标准码分别称量不少于10次，记 录每次称量数据。 6.1.1.3 计算·A组、B组的平均值： (2) 式中：x, -A组的平均值，kg ng 一A组的称量次数； X;—A组的第i次称量值，kg (3) 式中：x,B组的平均值,kg n.—B组称量次数； X,—B组的第i次称量值，kg。 6.1.1.4计算A,B两组重量差的偏差值： (4) 式中...- 一A、B两组重量差的偏差值,kg; 给定的A·组标准值，kg 一给定的B组标准值，kg。 6.1.1.5系统误差方差的估算： a.方式1; 0m*=o,*+0,"+S.*/n+S.*/n (5) 2(Xi一μ)/(ng-1), (6) S.2 (7) 式中：o.方式1估算的系统误差方差，kg； o,—给定的 A组标准值的方差,kg"; o, 2_ 一给定的B组标准值的方差，kg"； S,"对A组称量n次的方差kg， S, "—对 B 组称量 n.次的方差,kg。 3 EJ/T 946--95 b. 方式2： (8) 式中：c——方式2估算的系统误差方差，kg。 6.1.1.6选取公式(5)和公式(8)中较大者，与A、B两组的重量差相比。若超过0.10%，则 应对称量系统重新调整标定，直至符合要求。 6.1.2天然四氟化铀物料称量的随机误差方差的估算 6.1.2.1收、发方成对数据的误差估算 1/(P-P (9) S. 2(K-1) d=X-Xz (10) 式中：S——称量的随机误差方差，kg， K—收方称量的物件数； d;一一收、发方对物件i称量的差值，kg； Xn-收方对物件i的称量值，kg, Xzi—收方对物件i的称量值，kg。 6.1.2.2重复称量的误差估算 -Z(T//n;) 2Xi- (11) S2 EV (12) 式中：m—称量物件的个数； 一对物件i进行的称量次数， T—物件i进行n次称量的数据和，kg； Xi—-对物件i进行第i次的称量值，kg。 6.1.3化整方差的估算 6.1.3.1化整方差按下式计算 S-4/12 (13) 式中，S-—化整方差，kg A一一数值被化整到的某一定值，kg。 6.1.3.2系统误差方差与随机误差方差均不能小于化整方差，它们的最小值等于化整方 差。 6.2取样 取样的随机误差方差估算如下： 从M桶天然四氟化铀物料中，随机选择L桶。在此L桶中，每桶随机取m个样品，对每 个样品分析n次。 4 EJ/T 946—95 计算S S.=2, 三, 式中：X证一—第i桶第j个样品的第k次分析值，%； N总分析次数。 (15) 式中;T,第i桶的所有分析值之和，% b.计算Si. (16) c. 计算 S, 一 S,> ·(17) 式中：Xa- 一第j个样品的第k次分析值。 d.计算S, S,=S./n·L.(m-1)-(S,-S:-S,)/n·k·m·(n-1) 式中：S,一一取样的随机误差方差，%。 6.3分析 6.3.1分析系统的标定和系统误差的估算 6.3.1.1利用天然四氟化铀标准物质，按附录A（补充件）及第5.3.6条测定含量，进行 系统标定和系统误差估算。 6.3.1.2计算偏差： 0.=X- (19) 式中.6. 一分析偏差，%， 双—-对标准物质分析n次的平均值,%; %——标准物质给定的标准值，% 6.3.1.3系统误差的估算 a.方式1: =十+S/n (20) (21) 式中：- 一方式.1估算的系统误差方差，%"， 一给定的标准物质的标准偏差，% S:标准物质分析n次的方差，%*, X一—标准物质的第i次分析值，%。 b.方式2s (22) 5 EJ/T946-95 式中：？—方式2估算的系统误差方差，%。 ..6.3.1.4公式(20)或公式(22)的值超过0.10%，则应对分析系统重新调整标定，直至符合 要求。 6.3.2 天然四氟化铀物料分析的随机误差估算 (23) S Zn (24) 式中：S?——分析的随机误差方差，%"， 一分析样品的个数； m ni-对样品i进行的分析次数， T,—对样品i进行的分析次数， X一对样品i进行第i次的分析值，%。 6.4误差合成 6.4.1系统误差的选值 6.4.1.1称量系统误差的选值 如果公式(8)的数值大于公式(5)的数值，则在获取数据时，应利用公式(25)对称量数据 进行修正，反之可以不修正。 如果称量数据修正，系统误差方差取公式（5的数据；如果称量数据不修正，系统误差方 差取公式(5)与公式(8)中较大的一个。 6.4.1.2称量偏差的修正 ymj=ym (25) 式中：m一第j个物件净重的修正值，kg， 第j个物件称量的净重，kg。 Ymj" 6.4.1.3分析系统误差的选值 如果公式(22)的数值大于公式(20)的数值，则在获取数据时，应利用公式（26)对分析数 据进行修正，反之可以不修正。 如果分析数据修正，系统误差方差取公式(20)的数据，如果数据不修正，系统误差方差 取公式(20)与公式(22)中较大的一个。 6.4.1.4分析偏差的修正 (26) 式中：— -第j个样品分析结果的修正值，%， Ji—第j个