EJ 中华人民共和国核行业标准 EJ/T 921-95 放射性核素活度直接测 4πβ(PC)一符合法 1995-07-05发布 1995-11-01实施 中国核工业总公司 发布 中华人民共和国核行业标准 放射性核素活度直接测量 EJ/T 92195 4β(PC)一符合法 1主题内容与适用范围 本标准规定了4β(PC)-Y符合装量直接测量放射性活度的方法、所需材料试剂、测量 程序以及数据处理和误差分析等内容， 本标准适用于β-Y核素和纯β核素游液活度的直接测量。 2术语 2.1效率外推 用吸收法或其它方法改变β效率，以β效率为横坐标，以相应的观测衰变率为纵坐标作 曲线，并将β效率外推到1,得到激活度。 2.2效率示踪 用已知活度的β核素(作示踪剂)与待测核素均匀混合，用效率外推法测其总活度，扣 除示踪剂活度，得到待测核素的活度。 3方法提要 将具有β-衰变的待测溶液制成薄膜源,用4元β(PC)-Y符合测量装量分别测量 β道、 道和符合道计数率，并按公式(1)计算源活度。 1.(1+k Ne 式中A 源活度，Bq N,—经本底、死时间修正的β计数率,s-1, N,一一经本底、死时间修正的计数率，s-"； N。一—经本底、死时间和符合分辨时间修正的符合计数率，8-1， 细——β道探测效率， ——与衰变纲图和探测效率有关的系数。 对于衰变纲图简单的核素,近似为,A=N,·N,/N对于衰变纲图复杂的核素，k 近似为1，Aα(1一)/，选用β分支最大或能量最高的分支进行符合，用效率外推法得 到源活度，对纯β核素用效率示踪法测量活度。 源的比活度按公式(2)计算， 中国核工业总公司1995-07-05批准 1995-11-01实施 1 ： (2) 式中a源的比活度,Bq/mg 源放射性溶液质量，mg. 仪露设备及实验直件 4. 1 4xβ(PC)-符合测量装置 装量由流气式正比计数器和一对NaI(TI)探测器以及必要的电子仪器组成。装置必须 经检定合格，量值溯源到国家基准。 装量檀图见图1装置的主要技术指标应满足： 正比计数器坪长大于300V，坪斜为每100V小于0.5%（对钻60； a. a Nal(T1)的能量分辨率好于12%(对铬-137) 死时间和分辨时间稳定性好于0.1μ d. 定时误差小于0.18# 装量连续工作8h，计率稳定性好于0.1%。 1. 5kV 高压电源 5kV 高压电源 动计数 打印机 混台器 分析器 铅 1. 5kV 机箱 高压电源 机箱 低压电源 低压电源 图1..4邓(PC)一Y符合装量框图 4.2工作源 工作源是用来检查装量是否正常工作的放射源。选用半衰期较长、性能稳定的放射性核 素制备，源活度在10*～10Bq之间为宜。推荐使用钻60工作源。 4.3实验室条件 2 +EJ/T 921~-95 实验室条件主要有： 温度应保持20±5C， . b. 相对浸度应小于75%； 环境辅射水平应保证空气比释动能率小于220nGy/hs C. d. 工作电源必稳定在(220士10%)V。 5 薄膜源 5.1技术要求 薄膜源应满足下列要求： 膜薄而均匀，有一定的机械强皮； a. 薄膜镀金厚度均匀，导电良好，总厚度约为30μg/cm； b. 源斑位于膜中心,直径约为 5~7mm,其活度为 10~10*Bq; c. d. 待测溶液取样准确,称量提糖不大于 0.1%。 5.2制源试剂与材料 1放射性游液 5. 2. 1 对待测放射性溶液的要求为： 物理、化学性质必须稳定、均匀、无沉淀 a. 载体含量为25~100g/g： b. c. 介质的pH值在2~5之间， d. 放射性杂质活度与待测核素活度之比应小于0.1%。 5.2.2 试剂与材料 制源所需试剂与材料如下： 氟乙烯醋酸乙烯共聚物(VYNS)，其中酸乙烯含量为20%～25% b. 色层硅胶，分析纯； 十八烷基二甲基羟乙基硝酸铵，分析纯； c. d. 1，2-二氯乙烷，分析纯， e. 无水乙醇，分析纯； 1. 金丝或金箔，纯度不低于99.9%。 5.3 制源设备 5.3.1真空镀膜机 真空度好于1×10-*Pa。 5.3.2高压静电喷射装置 由高压电源、喷射器和操作箱组成。高压电源应提供300～500V的集焦电压和6~ 10kV的收集电压， 5.3.3微量天平 感量小于0.01mg，并按周期检定合格。 5.4薄膜源制备 3 KBJ9T 9218-95 : 薄膜源制备按附录 A(参考件)进行。 6 测量 6.1仪器准备 仪器准备包括： 按说明书规定的程序开启装置，确认装置处于正常状态， a. b. 用工作源检查装量稳定性，其稳定性应好于0.1%； 用待测核素测量β坪曲线和Y能谱,确定装量工作电压和窗。必要射,应测量装 C. 量的死时间和符合分辨时间。 6. 2 测量步票 6. 2.1 简单衰变核素测量 简单衰变核素按下列顾序进行测量，" 测量各道本底，确保本底涨幕对最后结果的不确定度献小于0.5%； b. 测量薄膜源计数，保证计数率统计误差小于0.2%， 每种样品至少测量六个薄膜源,测量结束后重复&项，确认测量数据有效。 6. 2. 2 复杂衰变核素测量 复杂衰变核素的测量顺序如下： 按6.2.1条中a、b两项要求测量本底和薄膜源计数率； a. 改变,测量源相应的计数率； b. 根据待测核素特性和实验条件确定效率外推范圈，每个漂的涛量点不得少于八个； c. 重复6.2.1条中的c项。 d. 6. 2.3纯β衰变的核素测量 纯β衰变核素应按6.2.2条的规定测量混合源。 数姆处理 7 7.1单衰变核素的活度计算 7.1.1源活度计算 用下式对测量数据进行修正并计算活度。 (N)+ N) (N-N2tN,N,)(-N) (3) 式中：N—观测到的β道计效率，~", 一观测到的道计数率，s1; N- 观测到的符合计数率，8-1, Nμ—β道本底计数率,s-1, 道本底计数率，8"", "N 4 EI/T921—95 Na—一符合道本底计数率，s-1, tp——-装量的死时间，81 装置的符合分辨时间， 一核素的内转换系数； &Y-符合几率; Ey——道探测效率; &g—-β道的灵敏度; β道对内转换电子的探测效率。 Eee 7.1.2衰变修正 按下式将源活度修正到某一参考时刻。 (4) 式中A。 参考时刻的源活度,Bq A —测量时刻的源活度,Bq; 入- 被测核素的衰变常数； 一衰变时间。 t- 对半衰期短的核素还应考虑测量过程中的衰变修正。 7.1.3溶液比活度计算 按（2)式计算各源比活度并按下式计算游液的平均比活度。 (5) 式中a 被测溶液的平均比活度，Bq/mg 各源的比活度，Bq/mg a;" 一测量源的个数(n≥6). 7.2复杂衰变核索的活度计算 7.2.1β效率计算 源各测量点的β效率按下式计算。 4-N./N, (6) 7.2.2效率外推 以(1一e)/s为自变量，以按公式(3)计算的A为因变量，作曲线并拟合外推，确定源的 活度A。 7.2.3溶液比活度计算 按照7.1.2和7.1.3的规定计算溶液比活度。 7.3纯β衰变核素的活度计算 7.3.1混合源活度的计算 按7.2.1和7.2.2的规定得到润合源总活度。 7.3.2待测核活度计算 用下式计算混合源中待测核素活度。 5 20 BJFr 921-t95 A. -a.m (7) 式中：A~ 一据合源总活度，Bq : :* 示踪核比活度，Bq/mg a,- 据合漂中示踪核的质量，mg： m, 混合源中待测核的质量，mg. 7.3.3游液比活度计算 经衰变修正后用（5)式得到被测溶液比活度。 不确定度 8.1.A类不确定度 A类不确定度主要有： 4 计数率统计不确定度，313 本底统计不确定度，51. 8.2B类不确定度 B类不确定分量主要有： 核素半衰期不确定度,μ a. 死时间的不确定度,你 b. +. + c. 分辨时间的不确定度，μ d. 装量稳定性引入的不确定度，叫 称量不确定度,Ms1 e. t. 示踪核比活度不确定度，1 效率外推不确定度，W3 g. 源自吸收引入的不确定度，。 b. 8.3不确定度合成 合成不确定度按下式计算， :s (8) 式中合成不确定度， ·S一一A类不确定度各分量2 A—-B类不确定皮各分量。 8.4总不确定度(3o) 用4xβ(PC)-符合法直接测量常用放射性横素括度的总不确定度为i 衡单衰变核素应不大于1%， b. 复杂衰变核素应不大于3%; 纯β衰变核素应不大于5%。 c. 6