book47的个主页docin.com豆丁网 htto5www.docin.combook47 EJ 中华人民共和国核行业标准 EJ/T 89194 核电厂用氢氧化锂技术条件 1994-10-24 发布 1995-01-01实施 中国核工业总公司 发布 book47的个人主页-docn.com豆丁网 httowww.docin.combook47 book4的个人主docn.m豆丁网 nttpwww.docin.combook47 中华人民共和：核行业标准 核电厂用氢复化链锂技术条件 EJ/T89194 1主题内容与适用范围 本标准规定了核电厂用氢氧化鯉（'LiOH·H,O）产品的适用范翻、技术要求、试验方 法、检验规则、标志及包装。 本标准适用于核电厂反应堆冷却剂调节pH值和树脂转型的氢氧化锂（'LiOH·H,O）。 2引用标准 GB619化学试剂采样及验收规则 HG3-119化学试剂包装及标志 3技术要求 3.1氢氧化锂（'LiOH·H,O)中'Li丰度应大于99.9%。 3.2氢氧化锂（'LiOH·H20)中LiOH含量应为48%～58%。 3.3氢氧化锂（'LiOH·H20)中水份含量应为42%~52%。 3.4氢氧化锂（'LiOH·H.O)中杂质元素含量不得超过表1中的限值。 41 试验方法 氢氧化锂（"LiOH·H,O)中Li同位素及其成份分析按现行分析方法测定，见附录A～ G(参考件)。 5检验规则 氢氧化锂（"LiOH·H,O)产品的检验规则按GB619的规定执行。 6标志和包装 6.1包装 氢氧化锂（"LiOH·H.O)产品须迅速装入塑料袋，封口后装入塑料瓶中，盖上内盖，拧 紧外盖，保持密封包装。所有包装材料均为聚乙烯材料。其他的包装规则按HG3一119规定 执行。 中国核工业总公司1994-10-24批准 1995-01-01实施 1 bok47的个主页docin.com豆丁网 nttawww.docn.combook47 book47的个人主页docin.om豆丁网 http:www.docin.combook42 EJ/T891—94 6. 2标志 按HG3-119规定执行。 表,1 杂质元素含量要求 元 素 美值（%） 序 号 限 0. 01 1 2 铅 0. 001 锌 0. 0005 3 4 汞 0.00005 5 0. 2 6 0. 2 2 bok47的个大主页docn.com豆丁网 httaww.docn.combook47 book4的个人主docin.m豆丁网 nttowwwdon.comDook4 EJ/T89194 附录A 核电厂用氧氧化银（'LIOF·H，O）中"Li同位素丰度的 测定质谱法 (参考件) A1方法捷要 本方法是利用热表面电高法将锂原子变成高子，用质谱计测定Li+和"Li+离子峰的强 度，并进行比较，计算出"Li的丰度。 A2 试剂 所用试剂除特殊注明者外，均为符合国家标准的分析纯试剂。 A2.1超纯水（离子交换水再用石英蒸馏器蒸馏，其电导率低于10-*S/cm） A2.2硫酸溶液（3mol/L），优级纯 A2.3Li同位素标样（'Li丰度为92.48%） A3仪器与设备 A3.1质谱计，有六位单灯丝高子源具有电子倍增器和法拉第简双重接收功能。分析同位 素丰度的精密度为士0.2%（以Sr同位素测试）。 A3.2电子倍增器，使用电压一2500V。 A3.3离子源样品灯丝，组质单灯丝。长×宽×厚，mm：12×2×0.02，中央有一*V”型样品 槽。 A3.4微量注射器，50μL。 A4样品灯丝预处理 A4.1* 将样品灯丝先后用洗液、水、超纯水及无水乙醇洗涤，并用吹风机吹干。 A4.2将灯丝安装在离子源的样品转盘上。 A4.3将A4.2中的样品转盘放入10-"Pa的真空系统中，通电加热，直至灯丝呈红色并保 持30min，以驱除灯丝上可能存在的便。 A5分析步票 A5.1称取1～2mg试样，准确至0.1mg（以m表示），于5mL石英烧杯内，加2~3滴硫酸 溶液（A2·2）蒸干至白色烟雾消失。将烧杯侧倒于石棉网上，赶掉烧杯壁上残存的硫酸。 A5.2用100μL超纯水（A2.1)游解试样，用微量注射器（A3.4）取2030μL涂于预处理过 的灯丝（A3.3）上。 A5.3将样品灯丝转盘装入质谱计高子源。 3 book47的个大主docn.com豆丁网 nttnwww.docin.combook47 book47的个人主页docin.com豆丁网 httpewww.docin.combook47 EJ/T89194 A5.4当高子源区真空达到3×10-"Pa时开始给样品灯丝加热。 加热电源应缓慢升至 1.5A，升温过程应保持高子源区真空优于5×10-5Pa。 A5.5当灯丝电流达1.5A后，在磁流31~26mA区间寻找Li+蜂。 A5.6发现Li+蜂后，用"Li+蜂调节高子源的各种电参数，使信号达到最强（固定灯丝加热 电流）。 A5.7调节灯丝电流，使Li+峰强度达到30V档近满刻度 A5.8在磁流3126mA区间扫描，记录下"Li+蜂和Li+蜂的强度，Li+蜂用0.03V档接 收。 A5.9 计算出'Li/('Li+Li)之值I。 A5.10 每5分钟测量一次，即先后测得I1、I2、..I.值，直至样品消耗近尽，Li+蜂强度达 不到30V为止。 A6分析结果的计算 按公式计算'Li的丰度： Li 丰度(%)-I++++. ×100 (A1) n A7精密度 取天然Li试样，按照分析步骤A5进行六次独立测定，求出相应的'Li丰度值，计算丰 度值的相对标准偏差不大于士1%。 附 录 B 核电厂用氢复化锂（"LIOH·H，O）中氢氟化锂和水份的测定 卡尔·费休尔滴定法 (参考件) B1方法提要 用甲醇溶解氢氧化锂（"LiOH·H,O）试样，以卡尔·费休尔试剂滴定样品中氢氧根和 水份的总量，再以盐酸标准溶液滴定氢氧根量，从总量中扣除氢氧根的量，得到水份的含量。 其反应式为： I2+SO2+HO+3C.H.N+CH.OH→2C,H.NHI+C,HNCH.SO,H I2+SO2+LiOH+2CH.N+CH,OH→CH.NHI+CH,NCH,SO,H+LiI B2试剂 所用试剂除特殊注明者外，均为符合国家标准的分析纯试剂。 B2.1甲醇（含水量小于0.1%） 4 bok47的个主页docin.com豆丁网 nttnwww.docin.combook47 book47的个人主页docin.com豆丁网 nttoBwwwdon.comDook4 EJ/T891—94 B2. 2 碘 B2.3吡啶（含水量小于0.1%） B2.4酒石酸钠（C,H,NaOs·2H,O) 优级，理论含水量15.65%（试剂在150℃烘4h，以失重量计算实际含水量）。 B2.5二氧化硫（由1十1硫酸分解亚硫酸氢钠制得） B2.6卡尔·费休尔试剂 将通入80g二氧化硫的500mL吡啶和溶有120g碘的500mL甲醇混合而成。以酒石酸 钠标定。 B2.7盐酸标准溶液（以基准碳酸钠标定） B2.80.2%甲基红和0.3%澳甲酚绿混合指示剂 B3仪器和设备 B3.1卡尔·费休尔滴定装量，滴定系统为封闭状态。 B3.2磨口带塞三角瓶，50mL。 B4分析步票 B4.1制样 将充分混匀的试样0.5g左右放入已称重的（准确至0.1mg，以m。表示）、干的、内有一 搅拌子的50mL磨口三角瓶（B3.2）中，立即加盖。称该三角瓶和内含物的质量（准确至 0.1mg，以m表示），然后，将约40～50mL的甲醇(B2.1)倒入此三角瓶中，盖紧瓶塞，并称 其质量（准确至0.1mg，以m2表示），按甲醇的密度计算出加入甲醇的体积（V,），揽拌 10min，取下三角瓶，待溶液渡清后，取清液进行测定。 B4.2甲醇空白滴定 将约2025mL甲醇（B2.1)加入到滴定杯中（加入的甲醇要漫过电极片），在搅拌下以 卡尔·费休尔试剂(B2.6)滴定到死停法指示的终点，然后定量移取5mL甲醇（B2.1)于上 述滴定杯中，以卡尔·费休尔试剂（B2.6）滴定到终点，读取滴定体积V。。 B4.3试样测定 B4.3.1用干的移液管准确移取5mL样品甲醇溶液（B4.1），于已滴除空白的甲酵溶液的 滴定杯中，以卡尔·费休尔试剂（B2.6）清定到终点，读取满定体积V2。 20mL已煮沸除去二氧化碳的蒸馏水，加入6滴甲基红-澳甲酚绿指示剂（B2.8），以盐酸标 准溶液（B2.7)滴定至酒红色为终点，读取消耗盐酸标准溶液体积V3。 B5分析结果的计算 B5.1按公式(B1)计算甲醇的体积，mL： (B1) 0.792 5 book47的个大主docn.com豆丁网 nttnww.docin.combook4 book47的个大主docin.com豆丁网 httowwwdocin.combook47 EJ/T891—94 式中：m2试样、三角瓶和甲酵的质量，g， m1试样和三角瓶的质量,g。 0.792—甲醇的密度，g/mL。 B5.2按公式（B2）计算氢氧化锂的百分含量： MXV.XV.X24.0 LiOH(%) = (B2) (m-m)X50 式中：M一盐酸标准落液的浓度，mol/L， V盐酸标准溶液滴定的体积，mL， V,——甲醇总体积,mL, 一三角瓶和搅拌子的质量，g。 mo- B5.3按公式(B3)计算水份的百分含量： [(V-V.)XT-MXV.X18]XV) H0(%)= (B3) (ml-m)X50 式中：V?一一分取样品甲醇溶液所消耗的卡尔·费休尔试剂的体积，mL； V。一与分取样