EJ 中华人民共和国核行业标准 EJ/T 861-94 岩石中微和锶的原子 吸收光谱法测定 1994-07-18 发布 1994-12-01 实施 中国核工业总公司 发布 中华人民共和国核行业标准 岩石中微量和锂的原子 EJ/T 861-94 吸收光谱法测定 1主期内容与适用范围 本标准规定了用空气-乙炔焰原子吸收光谱法测定岩石中微量和锶的方法、试剂和仪 器、分析步骤、结果计算和精密度。 本标准适用于岩石中微量和锶的测定，也适用于水、环境及生物试样中微量锶的富集 和测定。 测定范围×× ·10-"～×××·10-. 2方法捷要 2. 1 的测定 试样经氢氟酸-硫酸分解，目浓白烟1~2min后，用热水提取，在2%硫酸及3mg/mL钾 存在下，在原子吸收分光光度计上用空气-乙焰测定钩的吸光度。 2.2锶的测定 试样经氢氟酸-高氟酸分解，蒸干除尽硅后，用硝酸溶解盘类。分取部分试液于离心管 中，在硫酸介质中用硫酸铅共沉淀将锶和基体组份分离，沉淀经硫酸铵溶液及水洗涤后，用 焰测定锶的吸光度。 3 试剂 除特殊指明外，试剂纯度为分析纯，水为蒸镭水或去离子水。 3.1 氢氟酸(p1.13g/cm") 3.2高氟酸(pl.75g/cm) 3.3 硝酸(p1.40g/cm*) 3. 4 硫酸(pl.84g/cm） 3.5 硝酸 1+1(V/V) 3. 6 硝酸1+2(V/V) 3.7 硝酸2%(V /V) 3.8 硫酸 1+1(V/V) 3.9 硫酸钾溶液（含钾30g/L） 称取66.85g硫酸钾溶于1L水中。 中国核工业总公司1994-07-18批准 1994-12-01实施 1 EJ/T 861-94 3.10醋酸铅溶液（50g/L) 称取75g醋酸铅（PbAC,5H0O)溶于100mL水中。 3.11EDTA二钠益盐溶液(75g/L） 称取50gEDTA二钠盐溶于含2%氢氧化钠的1L水溶液中。 3.12硫酸铵饱和溶液 3. 13 邻苯二甲酸氢钾溶液(50g/L) 3.14标准溶液 称取1.4148g光谱纯氯化，用水溶解后转移至1L容量瓶中用水稀释至1L，此溶液含 铆为1mg/mL.用水逐级稀释成含2μg/mL的标准溶液。 3.15镶标准溶液 称取1.6850g光谱纯碳酸锶于200mL杯中，用40mL硝酸（3.5）溶解，转移至1L容 量瓶中，用水稀释至1L，此溶液含锶为1mg/mL.用硝酸（3.7）逐级稀释成含镶10μg/mL和 5μg/mL的标准溶液。 4 仪器设备 4.1原子吸收分光光度计 吸光度读数的重复性应优于5%。 仪器工作条件可参考附录A（参考件）。 4.2离心机，最大转速为4000r/min 4.3 离心管(10mL，尖底） 4.4微量取液器(200μL) 4.5亲四氟乙烯烧杯（50mL） 5 试样 试样需符合一般化学分析的要求，粒度应小于0.074mm，分析前需经105～110℃烘干 2h. 6 分析步重 6. 1 钩的测定 6. 1.1 标准曲线的绘制 分取 2μg/mL铆标准溶液(3.14)0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL 于 10mL 比色 管中，加0.4mL酸（3.8），1mL硫酸钾溶液（3.9），用水稀释至刻度后摇匀。此系列含为 0.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0μg/10mL测量吸光度后绘制标准曲线。 6.1.2样品分析 称取0.1～0.2g试样（精确至0.0001g）于50mL亲四氟乙烯烧杯中（4.5），用少许水润 湿，加10mL氢氟酸（3.1),2mL硫酸（3.8)，于低温电热板上加热分解，持冒浓白烟1~2min 后取下稍冷，用水冲洗杯壁并加热溶解可溶性盐类，转移至25mL比色管中，用水稀释至刻 2 EJ/T 861-94 度后摇匀.取上层清液5mL于10mL比色管中，加0.2mL硫酸（3.8），1mL硫酸钾溶液 (3.9），用水稀释至刻度摇勾后测定吸光度。 如试样中含量低于50μg/g，应同时在所取试液中加2～4μg后测定。 6. 2的测定 6.2.1工作曲线的绘制 分取10μg/mL银标准溶液（3.15）0.00，0.25，0.50，1.00，2.00，3.00mL于高心管 (4.3)中，用水稀释至10mL，加6滴硫酸（3.8），用微量取液器（4.4）加0.4mL醋酸铅溶液 (3.10），形成沉淀后再加2滴硫酸（3.8）.于离心机（4.2）上由2000r/min逐渐升高至3000r/ min离心23min。取出高心管，于原试液中继续加0.2mL醋酸铅溶液（3.10）和2滴硫酸 （3.8），进行第二次沉淀和高心，并将此过程重复一次。取出高心管，用倾析法小心倾出离心 液并保持高心管口倾斜朝下，用盛水洗瓶冲洗管内壁（勿冲洗底部沉淀）。于洗涤过的高心管 净玻棒和管壁，使其体积为10mL，重新高心2～3min后倾出洗涤液.加2滴硫酸和少量水， 以同样方式揽洗沉淀一次，并离心2～3min再次倾出洗涤液最后用水冲洗沉淀和管壁并 离心一次.于倾出洗涤液后的沉淀中加入2mL热的EDTA二钠盘溶液（3.11），在水浴上加 热至沉淀完全溶解，冷却后转移至10mL比色管中，加2mL邻苯二甲酸氢钾溶液（3.13），用 水稀释至刻度播匀后测定吸光度并绘制工作曲线。此系列含锶为0.0，2.5，5.0，10.0，20.0， 30.0μg/10mL. 6.2.2样品分析 称取试样 0. 1g(精确至 0. 0001g,二氧化硅在 80%以上,三氧化二铝在 10%以下时,可 称0.1g～0.5g）于四氟乙烯烧杯中，加少许水润湿，加10mL氢氟酸（3.1）0.5mL高氟酸 （3.2），于低温电热板上加热分解，蒸干后取下稍冷，加2mL硝酸（3.5）加热溶解盐类，转移 至25mL比色管中，用水稀释至刻度，摇勺后渡清.分取5mL上层清液于高心管（4.3）中（如 试样中含量低于100μg/g，应同时加入5～10μg标准锶），用水稀释至10mL，以下按6.2.1 的步骤进行。 6. 3 空白试验 随同试样做空白试验。 7 结果计算 按下式计算Rb或 Sr的含量： m,V,X10- Rb(Sr)%= ...(1) m,V, 或 (2) m,V, 式中:m1由标准曲线或工作曲线查得 Rb 或 Sr 的量,μg, m—试样量,gs 3 EJ/T 861-94 S——加入标准 Rb 或 Sr 的量,μgs Vi—试液总体积,mL, Vz—分取试液体积，mL. 8 精密度 元 素 Rb IS Rb IS Rb ss 平均值(M) 29.77 56.58 471.59 107.10 119.11 528.10 重复性(r) 3.84 8.12 13.88 13.19 6.25 18.14 再现性(R) 3.89 8. 61 16.17 20.94 11.14 33. 04 4 EJ/T 861-94 附 录 A 仪器工作件 (参考件) 表A1 GGX-5原子吸收分光光度计测定钩（镶）条件 元素 波长 灯电流 单色器通书 乙炔流量 空气流量 观测高度 nm mA nm L/min L/min m Rb 780.0 5 0.1 1. 0 7 10 1s 460.7 5 0.1 1. 8 10 附加说明; 本标准由核工业总公司地质局提出。 本标准由华东地质学院负贵起草。 本标准主要起草人:翼治湘、员长生。 5 t6-198 L/ra