book47的个人主页docin.com豆网 net) nttowww.docin.comDook47 EJ 中华人民共和国核行业标准 EJ/T 860-94 含铀岩石中铅同位素发射 光谱测定 1994-07-18发布 1994-12-01实施 中国核工业总公司 发布 book47的个人主页-docn.com豆丁网 nttp:www.docin.combook47 book47的个人主页-docin.com豆丁网 net) nttowwwdocin.combook47 中华人民共和国核行业标准 含铀岩石中铅同位素发射光谱测定 EJ/T 860-94 1主题内容与适用范 本标准规定了含铀岩石中铅同位素发射光谱测定方法，适用范围，使用的试剂、材料和 仪器设备，测试步骤，结果的计算和精密度。 本标准适用于含铀岩石中铅同位素丰度的分析，也适用于土壤、岩石及铀矿石中铅同位 素丰度的分析。铅含量不小于10×10-6。 2方法提要 试样经磷酸分解过滤残渣后的试液依次用743强酸性阳离子交换树脂和742强碱性阴 离子交换树脂分离富集出铅。加入碘化钾使铅转化成碘化铅。将碘化铅装入阴极杯并置于 空心阴极灯内，抽真空后用干涉光谱仪测定铅同位索谱线的强度。由强度计算出铅同位素的 丰度。 3试剂与材料 除碘化钾，抗坏血酸为分析纯外，其余均为优级纯，水为去离子水。 3.1石 磷酸(p1.70g/cm*) 3.2 盐酸（p1.19g/cm²) 3.3 碘化钾（含量，不低于99.7%） 3.47 高氟酸（pl.68g/cm） 3.5石 硝酸（pl.40g/cm） 3. 6 抗坏血酸（含量，不低于99.7%） 3.7 磷酸1+2.5(V/V) 3.8 磷酸1+4(V/V) 3.9 磷酸1+9(V/V) 3.10 盘酸1+5（V/V） 3.11 盐酸1+7(V/V） 3.12 盐酸1+11（V/V） 3.13 硝酸1+20(V/V） 3.14 743大孔型强酸性阳离子树脂粒度为0.25~0.42mm 中国核工业总公司1994-07-18批准 1994-12-01实施 1 适6ook47的个大主页docin.com豆丁网 nttnww.docin.comboak4 book47的个人主页-docin.com豆丁网 net) nttwwwdocin.comDook47 EJ/T860-94 3.15742大孔型强碱性阴离子树脂粒度为0.25~0.42mm 3.16氟气（纯度不低于99.99%） 4仪器设备 4.1干涉光谱仪 4.1.1单色器，线色散率大于1.6nm/mm。 4.1.2法布里一一珀罗标准具间距15mm。 4.2水冷空心阴极灯 4.3测量装量 4.4交换柱 4.4.1交换柱Φ×l15×250）mm，743大孔交换树脂依次用水、2mol/L盐酸泡洗，湿法装 柱，流速为1.5～2.0mL/min，再用无离子水洗至中性，然后用40mL磷酸（3.8）平衡备用。 4.4.2交换柱Φ×l（10×180)mm，742大孔交换树脂依次用水，2.5mol/L氢氧化钠泡洗， 湿法装柱，流速为1.5mL/min，再用无离子水洗至中性，然后用40mL盘酸（3.11）平衡备 用。 5试样 试样磨碎至颗粒度小于0.088mm。 6分析步骤 6.1称取10~20g（精确至0.1g）试样置于250mL烧杯中，加75mL磷酸（3.7），盖上表面 皿，在可调电热板上加热到沸腾后，低温保持微沸，到溶液体积为30mL左右，取下烧杯冷却 至60~70℃。 6.2将（6.1)分解得到的试液，用去离子水稀释至70～80ml，用中速定性滤纸过滤于 200mL烧杯中。用水洗涤滤纸及残渣数次至总体积为150mL左右。然后转入已用40mL磷 酸（3.8）平衡过的交换柱（4.4)中，用100mL磷酸（3.9）分10次淋洗杂质，流速控制2～ 3mL/min。并用去离子水淋洗交换柱（4.4）至中性。用60mL盘酸（3.10）分次洗脱铅于 100mL烧杯中，流出速度为1.0~1.5mL/min。 6.3将（6.2）洗脱液用去离子水稀释至约1.5mol/L盐酸。加入抗坏血酸（3.6）至溶液由黄 色变为无色。转入已用40mL盐酸（3.11）平衡过的交换柱（4.5）中，用60mL盐酸（3.12）分6 次淋洗杂质，流速2mL/min。然后用60mL去离子水以1.0~1.5mL/m1n的流速洗脱铅于 50mL烧杯中（前10mL弃掉）。 6.4将（6.3)洗脱液置于低温电热板上蒸干，冷却后加入0.25mL高氯酸（3.4），蒸至冒尽 白烟。冷却后用热硝酸（3.13)提取并转入1mL小烧杯中，低温蒸干。冷却后加入3～4滴水， 再加入1mg左右碘化钾（3.3），出现黄色碘化铅沉淀，放置风干，备用。 6.5将（6.4)制备的碘化铅装入阴极杯，阴极杯置于空心阴极灯（4.2)内，并将其抽真空至 0.1~0.2Pa后，通入氩气（3.16）至气压为13.3~26.7Pa。然后用400V，20mA直流电预热 2 book47的个人主页docin.com豆丁网 nttn:www.docin.combook47 book47的个人主页-docin.com豆丁网 net) nttoewww.docin.combook47 EJ/T860-94 10min，再用600V、60~80mA直流电进行激发。用测量装置（4.3）测定铅同位素分析线强 度。 7结果的计算 7.1206Pb、207Pb、208Pb谱线强度的计算 207bPb、207ePb是207Pb分裂的超精细结构。在本标准所选定的工作条件下只能测定 （208Pb+207aPb）、（206Pb+207bPb）、207°Pb所对应谱线的强度值。 207/Pb、207bPb和207ePb，三者的强度比为： I(207Pb):I(207bPb):I(207ePb)=9:115 (1) 式中：I(207*Pb）——谱线207Pb的真实强度； I（207bPb）—谱线207bPb的真实强度， I(207cPb）—谱线207ePb的真实强度。 令谱线207°Pb的强度为Z，则 I(207Pb)= X15=3Z (2) 5 式中：(207Pb）- 一谱线207Pb的真实强度； Z谱线207°Pb的强度的实测值。 重叠，当207°Pb组分与其它组分完全分辨时，可采用札伊杰利近似计算法公式分别计算30°Pb、 208Pb谱线强度，即 I(206Pb)=Y-0.018X--0.060z (3) 式中：I(206Pb）—谱线20Pb的真实强度； 0.018和0.060—均为实验修正系数； X—谱线(208Pb+207Pb）强度的实测值； Y谱线（206Pb+207bPb）强度的实测值。 I(208Pb)=0.97X--0.018Y-1.410Z (4) 式中：I(208Pb）—谱线208Pb的真实强度， 0.97和1.410-一均为实验修正系数。 7.2206Pb、207Pb、208Pb丰度的计算 I(206Pb)X100 (5) 式中：C(206Pb）206Pb的丰度。 I(207Pb)×100 (6) 式中：C(207Pb)-207Pb的丰度。 I(208Pb)×100 (7) 3 适6ook47的个大主页docin.com豆丁网 nttnwwdon.cbmboak4 book47的个人主页docin.com豆丁网 net) nttowww.docin.com/book47 EJ/T86094 式中：C(208Pb)——208Pb的丰度。 精密度 8 % 水 平 A B c 206Pb 207 Pb 206 Pb 20mPb 同位素 208 Pb 207 Pb 208 Pb 207 Pb 208Pb 平均值 25.03 21.51 53.44 31.23 20.05 48.75 49.69 15.45 34.87 0.6174 0.4934 0.6588 0.8994 0.6277 1.0706 0.9331 0.7109 0.8846 r R 0.6733 0. .9990 3649 .0612 .1730 1.4436 3388 0.8309 1.2570 附加说明： 本标准由中国核工业总公司地质局提出。 本标准由核工业北京地质研究院负贵起草。 本标准主要起草人：谭世源、邓丁生、周奇荣。 4 bo8k47的个大主docin.com豆网 nttp:www.docin.combook47 book47的个人主页docin.com豆丁网 net nttp/www.docin.combook47 EJ/T 860-94 book47的个人主页docin.com豆丁网 nttp:/www.docin.combook47 如果您需要更多资料可以到我们的网站进 行免费查阅！