EJ 中华人民共和国核行业标准 EJ/T 845--94 放射性药品溶液pH值测定方法 1994-07-18发布 1994-12-01实施 中国核工业总公司 发布 中华人民共和国核行业标准 放射性药品溶液pH值测定方法 EJ/T845-94 1 主题内容与适用范围 本标准规定了放射性药品pH值的测定方法和测定的有关要求。 本标准适用于放射性药品溶液pH值的测定。 2术语 2.1 pH值 水溶液中氢离子浓度的常用对数的负值。 2.2放射性药品溶液 用于诊断或治疗的放射性核素制剂或其标记化合物的水溶液。 3方法理 3.1试纸测定溶液pH值的原理 pH试纸是根据有机pH指示剂在不同pH值下变色的原理制成的。在试纸上加某种浴 液后，根据氢离子浓度的高低，试纸就会显示出相应的颜色。 3.2酸度计测定溶液pH值的原理 酸度计是根据溶液中氢离子浓度与电动势的关系设计的。与参比电极比较，在25C时， 每相差一个pH值，就产生59.16mV电位差，根据溶液的毫伏电位，即可确定pH值。 4试剂和材料 4.1化学试剂 配制缓冲液的化学试剂应不低于分析纯级。 4.2试验用水 配制标准缓冲液和缓冲液的水，应是新制备的蒸馏水或去离子水。 电导率应小于 2X10-60-1.cm-1。 4.3标准缓冲液 值测定法》附录第44页或使用pH标准物质配制标准缓冲液。准确度为士0.01pH。 标准缓冲液在不同温度下的pH值见表1。 4.4pH值缓冲液 部分pH缓冲液见表2。 中国核工业总公司1994-07-18批准 1994-12-01实施 1 EJ/T845-94 表1 标准缓冲液在不同温度下的pH值 邻苯二甲酸氢 温度 草酸三氢钾 磷酸盐 硼砂 c 标准缓冲液 钾标准缓冲液 标准缓冲液 标准缓冲液 0 1. 67 4. 01 6. 98 9. 46 1. 67 5 4.00 6. 95 9. 39 10 1. 67 4.00 6.92 9. 33 15 1. 67 4. 00 6. 90 9. 28 20 1. 68 4. 00 6. 88 9.23 25 1. 69 4.00 6.86 9. 18 30 1. 69 4. 01 6. 85 9. 14 35 1. 69 4. 02 6.84 9.10 40 1. 69 4. 03 6. 84 9. 07 表2 pH1~10的缓冲液 50mL0.1mol/L 50mLH,BO，和HCI 50mL0.1mol/L 50mL0.1mol/L 25mL0.2mol/LKCl KHC.H,O. 各为0.1mol/L的 KHCH,O.+ KH,PO,+xmL0.1 +xmL0.2mol/LHCI +xmL0.1mol/L 水溶液十xmL0.1mol xmLo.1mol/LHCl mol/LNaOH稀释至 稀释至100mL NaOH稀释至 /LNaOH稀释至 稀释至100mL 100mL 100mL 100mL pH x pH x pH x pH x pH x 1. 00 67. 0 2. 20 49.5 4.10 1. 3 6. 00 5. 6 8.10 4. 9 1.10 52.8 2.30 45.8 4.20 3. 0 6. 10 6. 8 8.20 6. 0 1. 20 42.5 2.40 42.2 4.30 4.7 6. 20 8. 1 8. 30 7. 2 1.30 33. 6 2. 50 38.8 4.40 6. 6 6. 30 9. 7 8. 40 8. 6 26. 6 1. 40 2. 60 35. 4 4.50 8.7 11.6 6. 40 8. 50 10. 1 1.50 20. 7 2.70 32.1 4.60 11.1 6. 50 13. 9 8.60 11. 3 1. 60 16. 2 2. 80 28. 9 4.70 13. 6 6. 60 16. 4 8. 70 13.7 1.70 13. 0 2. 90 25.7 4.80 16.5 6. 70 19.3 8.80 15. 8 1. 80 10. 2 3. 00 22. 3 4.90 19. 4 6. 80 22. 4 8. 90 18. 1 1. 90 8. 1 3. 10 18. 8 5. 00 22. 6 6. 90 25. 9 9. 00 20. 8 2. 00 6. 5 3. 20 15. 7 5.10 25. 5 7. 00 29. 1 9.10 23. 6 2.10 5. 1 3. 30 12. 9 5.20 28. 8 7.10 32.1 9. 20 26. 4 2.20 3. 9 3. 40 10. 4 5.30 31.6 7. 20 34.7 9. 30 29.3 3.50 8. 2 5. 40 34. 1 7. 30 37. 0 9. 40 32. 1 3.·60 6. 3 5.50 36.6 7. 40 39. 1 9. 50 34.6 3. 70 4. 5 5.60 38.8 7. 50 41. 1 9. 60 36. 9 3. 80 2. 9 5.70 40.6 7. 60 42.8 9. 70 38. 9 3. 90 1. 4 7. 70 5.80 42.3 44.2 9.80 40. 6 4.00 0. 1 5. 90 43.7 7. 80 45.3 9. 90 42.2 7. 90 46.1 10.00 43.7 8.00 46.7 2 EJ/T845-94 pH缓冲液保存时间一般为2～3个月，如发现有浑浊发霉或沉淀等现象时，应停止使 用。 4. 5 5pH试纸 pH试纸分为广范pH试纸（见表3)和精密pH试纸(见表4)两种。 表3°广范pH试纸的变色范围和显色反应间隔 pH试纸变色范围(pH) 显色反应间隔(pH) 1~10 1 1~12 1~14 1 9~14 1 表4精密pH试纸的变色范围和显色反应间隔 pH试纸变色范围 显色反应间隔 pH试纸变色范围 显色反应间隔 (Hd) (pH) (Hd) (Hd) 0.5~5.0 0. 5 5.3~7.0 0. 2 1~4 0. 5 5.4~7.0 0. 2 1~10 0. 5 5.5~9.0 0. 2 4~10 0. 5 6.4~8.0 0. 2 5.5~9.0 0. 5 6.9~8.4 0. 2 9~14 0. 5 7.2~8.8 0. 2 0.1~1.2 0. 2 7.6~8.5 0. 2 0.8~2.4 0. 2 8.2~9.7 0. 2 1.4~3.0 0. 2 8.2~10.0 0. 2 1.7~3.3 0. 2 8.9~10.0 0. 2 2.7~4.7 0. 2 9.5~13.0 0. 2 3.8~5.4 0. 2 10.0~12.0 0. 2 5.0~6.6 0. 2 12.4~14.0 0. 2 pH试纸一经发现受酸碱侵蚀或受潮，应停止使用。 5仪器与设备 5.1温度计 实验用温度计测量误差应不大于士1℃。 5.2移液管 3 EJ/T 845-94 5.3分析天平 5.4测量仪器 当用酸度计测定浴溶液pH值时，采用以玻璃电极为指示电极的酸度计。其测量精度应达 到pH±0.01。 6测定方法的选择 6.1pH试纸测定法 凡属下列情况之一者，选者pH试纸测定法： a.高能β辐射作用破坏玻璃电极结构时； b.易挥发溶液或易挥发核素： c.放射性核素的半衰期小于1h； d.溶液体积不足以浸没微型电极头时。 6.2酸度计测定法 除7.1所述情况以外，放射性药品溶液有颜色时，均用酸度计法。 7测定步骤 7.1pH试纸测定程序 7.1.1校准 在精密pH试纸上滴加相应的缓冲液（pH缓冲液的配制见表2），其显色后的颜色应与 试纸标准色板上相同pH值的颜色一致。 7.1.2取样 一般用玻璃毛细管或注射器取样，对于易挥发的放射性药品溶液应采用不开瓶取样法， 即用一粗针头在密封玻璃瓶的橡皮盖上扎一孔，用玻璃毛细管顺孔插入吸取样品或直接用 注射器取样。 7.1.3测定 测定方法： a.首先将样品溶液点在广范pH试纸上，初步测定溶液的pH范围。 b.根据初步测定的pH范围，选用校准过的精密pH试纸再次滴加样品，半秒钟后对 照试纸标准色板，最后确定样品溶液的pH值。 7.2酸度计测定程序 7.2.1校准 预热后用表1所列pH标准缓冲液对酸度计进行校正。 首先将电极量于磷酸盐标准缓冲液中，视当时溶液温度，调节酸度计旋钮使读数与该温 度相应的pH值一致。然后用水洗净电极头，并擦干。再视待测溶液的酸碱性，使用草酸三氢 钾、邻苯二甲酸氢钾或硼砂标准缓冲液校正，调节酸度计旋钮使读数与其温度相应的pH值 一致。确定无误后，方可测定。 7.2.2测定 4 EJ/T 845-94 将校准后经过冲洗并擦干的电极置于待测溶液中，当pH值1min内变化不超过士0.05 时读数。 7.2.3电极清洗 每次测定完毕后，都应用水认真冲洗电极。 7.2.4电极存放 电极应浸泡在pH5～7的缓冲液中。 8测定结果的确认 当采用pH试纸测定法时，以经过校准后的精密pH试纸测得的pH值作为测定结果； 当采用酸度计测定法时，以酸度计显示的稳定读数为测定结果。 附加说明： 本标准由全国核能标准化技术委员会放射性同位素分技术委员会提出。 本标准由中国原子能科学研究院同位素所负起草。 本标准主要起草人：李文英、景烈。 5 EJ/T 845-94