book47的个人主页-docin.com豆T网 z.net) nttowww.don.comDook47 EJ 中华人民共和国核行业标准 EJ/T 81494 铀矿石中针的测定 PMBP萃取 分离偶氮肿耳分光光度法 1994-03-07发布 1994-08-01实施 中国核工业总公司 发布 活6ook47的个大主页docn.com豆丁网 httnwww.docin.combook4 book47的个人主页-docin.com豆丁网 .net) nttowww.docn.comDook47 中华人民共和国核行业标准 轴矿石中针的测定 EJ/T814-94 PMBP萃取分离偶氮亚分光光度法 1主题内容与适用范围 本标准规定了铀矿石中针的萃取分光光度测定方法的适用范、使用试剂、使用仪器、 分析步骤、分析结果的计算以及方法的精密度。 本标准适用于铀矿石针含量5×10-~3×10-3针的测定。 2mgCe+、2mgZr*+、1mgTi+、10mgU+经分离后不干扰的测定。 2方法提要 矿石样品用过氧化钠分解，用5%三乙醇胺提取，过滤，沉淀用5mo1/L盐酸溶解，然后 在0.5mo1/L盐酸中用PMBP[1-苯基-3-甲基-4苯甲酰基-吡唑酮-(5)]萃取针，有机相中的 针用5mo1/L盘盐酸反萃取，最后在4mo1/L盐酸中用偶氮脾分光光度法测定针。 3 试剂 所有试剂均为符合国家标准的分析纯试剂。水为蒸馏水或去离子水。 3.1过氧化钠 3.2盐酸5mol/L 3.3盐酸0.5mol/L 3.43 三乙醇胺溶液5%（V/V） 3.5 氢氧化钠溶液10g/L 3.6 抗坏血酸溶液100g/L（现用现配） 3.7I PMBP-苯溶液0.03mol/L（8.34gPMBP溶于1L苯中） 3.81 草酸溶液80g/L 3.91 偶氮肿I溶液0.1%（W/V） 3.10针标准溶液 称取1.14g二氧化针于100ml烧杯中，然后往此杯中加20mL浓硝酸，25mg氟化钠，加 热溶解，蒸发至约5mL，转移到1L容量瓶中，用盐酸（3.3）稀释到刻度，摇匀。此溶液浓度约 为1mg针/mL。用重量法标定之。 标定：移取100mL上述溶液于200mL烧杯中，加热至沸，滴加氨水至产生沉淀，过量 10mL，过滤，用1%氨水洗烧杯，沉淀3次，将沉淀和滤纸转入已恒重的铂埚中灰化，在 850℃的高温电炉中灼烧1h冷却、称重。计算出溶液中针的浓度，移取一定量经过标定的溶 中国核工业总公司1994-03-07批准 1994-08-01实施 1 适6ok47的个大主页-docn.com豆丁网 nttn:www.docin.combook47 book47的个人主-docin.com豆T网 z.net) nttowww.docin.combook47 EJ/T 814-94 液，用盐酸（3.3）稀释，配成100μg针/mL、10pg针/mL的标准溶液。 4仪器和设备 4.1分光光度计 4.2高温电炉 5分析步骤 5.1称取0.1～0.5g（准确到0.0001g）试样，暨于30mL刚玉中，加2~4g过氧化钠 （3.1），混匀，再覆盖0.5g。在700℃的高温电炉中熔融5～10min。取出冷却。 5.2将埚量于250mL烧杯中，加入50mL热的三乙醇胺溶液（3.4）提取，用氢氧化钠溶 液（3.5）洗出塌，将浸出液加热至沸，取下稍冷。 5.3越热用中速定量滤纸过滤，用氢氧化钠溶液（3.5）洗涤烧杯和沉淀3次，水洗1次。 5.4用15mL盐酸（3.2）分三次溶解沉淀，溶液用50mL容量瓶承接，用盐酸（3.3）洗滤纸3 次并稀释至刻度。 对低于0.005%试样不必稀释到50mL，取全部溶液蒸发至刚干，以下按5.5～5.9步骤 进行测定。 5.5移取一定量的溶液于50mL烧杯中在低温电炉上蒸发至刚干。加入5mL盐酸（3.3）溶 解残渣，用5mL盐酸（3.3）分两次洗烧杯，溶液合并于分液斗中。 5.6加入1mL抗坏血酸溶液（3.6），加入10mLPMBP-苯溶液（3.7），萃取1min，分层后弃 去水相。 5.7加入5mL盐酸（3.3）萃洗1min分层后弃去水相。 5.8加入15mL盐酸（3.2）反萃取1min，反萃取液用25mL容量瓶承接。 5.9加入1mL抗坏血酸溶液（3.6），2mL草酸溶液（3.8），2mL的偶氮脾I溶液（3.9），用 盐酸（3.2）稀释至刻度。在分光光度计上，于660nm波长处用1cm比色皿，以试剂空白为参 比，测量吸光度。从工作曲线上查得针的量。 5.10工作曲线 移取10μg针/mL的针标准溶液（3.10)0,0.2，0.61.0，2.0，3.0mL分别量于50mL烧 杯中，加入5mL盘酸（3.2）蒸至刚干，以下步骤同5.5～5.9。 6分析结果的计算 接下式计算针的百分含量 Th%= m × 10~ mzXV 式中：mi—从工作曲线上查得的针量，μg， V—试液总体积，mL， V,分取试液体积，mL， m.样品重,g。 2 适6ook47的个大主页-docin.com豆丁网 http:/ww.docin.combook4 book47的个人主页-docin.com豆T网 z.net) ntto:www.docn.combook47 EJ/T814-94 7精密度 Th% 水平值 重复性丫 再现性R 0. 03 0. 004 0.005 0. 15 0. 007 0.008 0. 22 0. 013 0.015 附加说明： 本标准由中国核工业总公司矿冶局提出。 本标准由核工业第六研究所负责起草。 本标准主要起草人：封国宁、陈红波、李铁球。 3 适6ok47的个人主docn.com豆网 httnww.docin.combook47 book47的个人主页-docin.com豆T网 z.net http:/vww.docin.combook47 EJ/T 814-94 book47的个主页docn.com豆丁网 http:/www.docin.combook47 如果您需要更多资料可以到我们的网站进 行免费查阅！ 如果您需要更多资料可以到我们的网站进 行免费查阅！