EJ 中华人民共和国核行业标准 EJ/T 753--93 原子吸收光谱法测定含轴岩石中 的微量钴、镍 1993-04-14发布 1993-10-01 实施 中国核工业总公司 发布 中华人民共和国核行业标准 原子吸收光谱法测定含轴岩石中 EJ/T 753—93 的微直钴、镍 1主题内容与适用范围 本标准规定了含铀岩石中微量钻、镍的原子吸收光谱法测定原理、步骤、试剂和仪器、结 果计算和方法精密度。 本标准适用于含铀岩石中微量钴、镍的分析。 测定范围：钻、镍含量均为1×10-5~3×104。 含铀岩石中1000倍的U、Th；2000倍的Fe、Al、Ca、Mg；1000倍的K、Na；200倍的Pb、 Z.n、Cr、Cu;100倍的Ba、W、Mo；40倍的Au、Ag;20倍的As、Sb、Bi、Hg、Ti存在下，对50μg 钻、镍测定均无干扰。 2方法提要 试样经氢氟酸、王水、高氯酸分解，蒸至近干。用盐酸、硼酸溶液溶解，在5%盐酸介质 中，使用空气-乙炔火焰，在原子吸收分光光度计上，于波长240.7nm处，测定钻的吸光度， 计算钴的含量；波长232.0nm处，测定镍的吸光度，计算镍的含量。 3试剂（除特殊说明均用分析纯试剂，实验用水为去离子水） 3.1氢氟酸（p1.13g/cm²） 3.2高氯酸（pl.75g/cm²） 3.3盐酸（pl.19g/cm²） 盐酸(1+1) 3.4 3.5 硝酸（p1.40g/cm²） 3.6 硝酸(1+1) 3.7 硫酸（pl.83g/cm） 3.8 硫酸(1+1) 3. 9 王水 移取盐酸（3.3)和硝酸（3.5），按照3十1的比例混匀。现配现用。 3.10 硼酸溶液（60g/L） 3.11 钻标准储备溶液 称取1000g金属钻（99.99%）于烧杯中，加入50mL硝酸（3.6），在水浴上加热溶解，冷 中国核工业总公司1993-04-14批准 1993-10-01实施 1 EJ/T753-93 却后加入少量水并煮沸，冷却，将烧杯内溶液移入1000mL溶量瓶中，用水稀释至刻度，摇 匀。此溶液含钻1.000mg/mL。 3.12镍标准储备溶液 称取1.000g金属镍（99.99%）于烧杯中，加入15mL硝酸（3.6），在水浴上加热溶解，然 后加入2mL硫酸（3.8），继续加热蒸干直至硫酸白烟冒尽，取下冷却，加入150mL水和5mL 硫酸（3.8）浸出，加热使盐类溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此 溶液含镍1.000mg/mL。 3.13钻、镍混合标准溶液I 瓶中，加入盐酸（3.3)2mL，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液含钻、镍均为100.0μg/mL。 3.14钻、镍混合标准溶液1 准确移取钻、镍混合标准溶液（3.13）10.00mL于100mL容量瓶中，加入盐酸（3.3） 2mL，用水稀释至刻度，摇匀，此浴溶液含钻、镍均为10.00μg/mL。 4仪器 原子吸收分光光度计（有双光束氛灯或塞曼效应背景校正功能）。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标均可使用。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差不超过平均吸光度的 10%；用最低浓度的标准溶液（不是零浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差不超过 最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 标准曲线线性：将标准曲线按浓度分成五段，最高段的吸光度差值与最低段吸光度差值 之比，应不小于0.85。 仪器工作条件见附录A（参考件）。 5试样 称取试样前，将试样于105110℃干燥2h。 6分析步骤 6.1标准曲线的绘制 移取00.50，1.00，1.25，2.00，2.50mL钻、镍混合标准溶液1（3.14）和0.50，1.00， 1.25，1.50，2.00mL钻、镍混合标准溶液I（3.13）于一组25mL容量瓶中，加入2.5mL盐酸 （3.4），2.5mL硼酸溶液（3.10），用水稀释至刻度，摇匀。按仪器工作条件测量钻、镍吸光度。 6.2测定 称取0.21.0g（精确到0.0001g）试样置于案四氟乙烯甘埚中，加少量水润湿。加入 5mL氢氟酸（3.1），加入10mL王水（3.9），0.5mL高氟酸（3.2），加盖，在低温电热板微沸 30min。用少量水洗盖子，继续在低温电热板上加热至高氟酸白烟冒尽，取下冷却。加入 2.5mL盐酸（3.4），2.5mL硼酸溶液（3.10），加热溶解，取下冷却至室温，用水移入25mL容 2 EJ/T 753-93 量瓶中，并稀释到刻度，摇匀，静置，澄清。按仪器工作条件分别测量钻、镍吸光度，同时绘制 标准系列。并作空白试验。 结果计算 按照下列公式计算试样中钻、镍的含量： (C,-C) . V C= m 式中：C试样中钻或镍的含量，μg/g； C,-—从标准曲线查得空白浓度，μg/mL； C.---从标准曲线查得试样中钻或镍的浓度，μg/mL； V被测溶液的体积，mL； m-试样重量,g。 8方法的精密度 10-6 水 平 2 3 元素 Co Ni Co Ni Co Ni 平均值(M) 11.77 15.97 50.04 145.68 95.46 79.43 重复性(r) 1.127 1.425 3.453 7.167 4.429 7.310 再现性(R) 1.476 1.659 7.438 22.940 19.468 10.257 3 EJ/T753-93 附 录 A GBC-902原子吸收分光光度计工作条件 (参考件) 表A1 波长 灯电流 单色器通带 空气流量 乙快流量 元素 nm mA L/min L/min nm Co 240.7 10 0. 2 8 2 Ni 232.0 10 0. 2 8 2 注：钻、镍测定都在双光束和背景校正状态进行。 附加说明： 本标准由中国核工业总公司地质局提出。 本标准由核工业北京地质研究院负责起草。 本标准主要起草人：李振涛、裴玲云。 4 EJ/T 753-93 EJ/T 753-93