EJ ICS 27.120.30 F 46 备案号：2113一1998 中华人民共和国核行业标准 EJ/T 688-1998 20000790 烧结二氧化铀芯块微观结构 检验方法 Test methods for microstructure of sintered uranium dioxide pellets 1998-10-13发布 1999-01-01实施 中国核工业总公司 发布 EJ/T688—1998 前言 本标准是EJ/T688一92《烧结二氧化铀芯块微观结构检验方法陶瓷金相法》的修订 版。 本标准保留原标准中的第2、3、5、6、9各章及8.1、8.2.1、8.3、8.4、8.5条的内容，但在 原标准基础上增加用图象分析仪测量二氧化铀芯块晶粒尺寸和气孔分布，以及系统标定、图 象分析数据处理、测量误差等内容。 用图象仪测量晶粒尺寸和气孔分布具有快速、准确、自动化程度高等特点，但在测量时 必须注意下列影响因素： a）制样过程中样品表面产生的划痕、污渍，明显的气孔塌陷、扩张，晶界不清楚或没有 显示出来； b）图象输入时聚焦不准确； c）图象处理参数选择不合适引起特征物边界扩大或缩小； d）测量用物镜不合适； e）测量的视场数不够。 本标准从生效之日起，同时代替EJ/T688一92。 本标准的附录A是标准的附录。 本标准的附录B和附录C是提示的附录。 本标准由全国核能标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位：中国核动力研究设计院、中国核工业总公司812厂。 本标准主要起草人：朱金霞、张柯、潘英、彭海青、朱树明、廖琪。 中华人民共和国核行业标准 烧结二氧化铀芯块微观结构检验方法 EJ/T 688-1998 代替EJ/T688-92 Test methods for microstructure of sintered uranium dioxide pellets 1范围 本标准规定了烧结二氧化铀芯块晶粒尺寸和气孔分布检验的方法、仪器设备、材料试 剂、样品制备、检验步骤和测量误差。 本标准适用于二氧化铀芯块晶粒尺寸和气孔分布检验。其它陶瓷氧化物、陶瓷材料、金 属材料的晶粒尺寸和气孔分布检验也可参照执行。 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本 的可能性。 GB6394一86金属平均晶粒度测定法 GB11927-89二氧化铀芯块密度和开口孔隙度的测定液体浸渍法 3定义 本标准采用下列定义。 3.1颗粒边界granularboundary 本标准指二氧化铀芯块中的颗粒周围形成的不规则的、连续的网状孔洞或缝隙。 3.2特征物detectedfeature 抛光面上的晶粒与气孔。 3.3骨架化skeletonization 对晶界进行送代的图象变换过程，直至获得只有一个象素点宽度的晶界，即“骨架”。 3.4体视学方法stereologicalmethods 按照二维截面上特征参数统计计算三维空间特性的数学方法。 4方法提要 4.1所需检验的样品经制样后，用显微镜观察抛光面上气孔分布、有无颗粒边界；抛光面经 蚀刻后，用截点法测量平均晶粒尺寸。 中国核工业总公司1998-10-13批准 1999-01-01实施 1 4.2：选择恰当的放大倍数，摄取镜下所测晶粒样本图象进行处理和测量，由单个测量数据 统计获得平均晶粒尺寸。 4.3选择恰当的物镜，摄取不同放大倍数的物镜下所测气孔样本图象进行处理和测量，由 单个测量数据统计获得平面气孔分布，按体视学方法计算样品孔隙度。 5 试剂及材料 5.1无水乙醇（CHCH,OH)，化学纯。 5.2硫酸（HSO.），分析纯。 5.3过氧化氢（H02），分析纯。 5.4·铬酸酐（CrO3），化学纯。 5.5铬酸水溶液，10%~20%。 5.6浸蚀剂： a）硫酸过氧化氢溶液，V（H,SO.）：V（H02）=1：9； b）铬酸、氢氟酸、硝酸水溶液。 5.7水磨砂纸，200～800#。 5.8金刚石抛光膏或其它磨料，粒度1um。 6仪器设备 6.1 嵌镶机，室温～200℃。 6.2调速抛光机，50500r/min。 6.3光学显微镜，配有100倍或100倍以上的干系物镜。 6.4图象分析仪，配接光学显微镜，图象分辨率至少为512×512pixel。 6.5超声清洗器。 样品制备 7天 7.1对纵剖样品，将芯块纵向稍偏离轴心位置剖开，取略大于一半的部分剖面向下嵌镶。对 横剖样品，将芯块横向约中间位置剖开，剖面向下嵌镶。 7.2镶好的试样用砂纸（5.7）磨光，纵样品磨到轴心位置。 7.3磨好的试样在调速抛光机.上用金钢石抛光膏或其它磨料（5.8)或铬酸水溶液（5.5）进 行抛光至镜面，用流动水清洗。 7.4用超声清洗器将精抛样品清洗15min，用流动水冲洗、无水乙醇（5.1）淋洗，热风吹干 后即可用于颗粒边界及气孔的观测。 7.5按7.3或7.4处理的样品用浸蚀剂（5.6）浸蚀1～3min显示晶界，清洗、吹干后用于晶 粒尺寸测量。 8 测量步骤 8.1 系统标定 2 EJ/T688-1998 将微分标尺（分度值为0.01mm）置于显微镜载物台上，由摄象机将不同物镜和不同放 大倍数下标尺图象输入到显示器上，标定每个象素数大小，即um/pixel。 8.2颗粒边界与气孔分布状态观察 8.2.1将抛光后的样品置于载物台上，用低倍物镜观察整个抛光面，确定有无颗粒边界并 记录。 8.2.2选择100倍左右的放大倍数，观察抛光面上总的气孔形态的一致性及气孔分布均匀 性。 8.3晶粒尺寸测量 8.3.1显微镜测量平均晶粒尺寸 按GB6394一86中4.3给出的方法进行测量。 8.3.2.图象仪测量晶粒尺寸 8.3.2.1将测晶粒样品置于载物台上，调节放大倍数使得显示器上晶粒数为50200个， 测量视场数满足总晶粒数不少于500个。 8.3.2.2沿X、Y方向移动载物台，由摄象机摄取镜下图象到显示器上。 8.3.2.3对样品图象进行灰度处理，使晶界与背景灰度有明显差异。 8.3.2.4设置灰度阈值对灰度处理后的图象进行二值化，二值化后晶界灰度为0，背景灰 度为255。 8.3.2.5.清除非特征物图象，与原始图象对比，不连续或丢失的晶界似采用交互方式构画 并进行骨架化处理或先进行骨架化处理再用晶界重构软件自动重构。 8.3.2.6设置测量参数进行自动测量。 8.3.2.7输入下一幅视场，重复8.3.2.2～8.3.2.6，直到所有视场全部测完，存储测量数 据。 8.4气孔分布测量 8.4.1根据测量要求、截面上气孔分布范围，按附录A（标准的附录）选择物镜，确定所用物 镜测量范围。 8.4.2将样品置于载物台上，针对不同的物镜，任选几个视场进行预测量，根据测量结果计 算各视场间孔隙度及孔隙度标准偏差，按公式（1）确定每个物镜下的测量视场数： KS (1) P 式中：n测量视场个数； K—置信因子； Sp——视场间孔隙度标准偏差； P一视场间孔隙度平均值； e—给定测量精度。 8.4.3.由摄象机摄取第一个物镜下样品图象到显示器上，调节显微镜光源及图象对比度； 以图象灰度直方图控制输入样品背底灰度。参见附录B（提示的附录）。 8.4.4设置恰当的灰度阅值对样品图象进行二值化处理，使分割后的图象变化最小，清除 3 EJ/T 688-1998 非特征物图象。 8.4.5设置测量参数进行气孔测量和域面积测量。 8.4.6输入下幅视场，重复8.4.3～8.4.5直到该物镜下所有的视场全部测完，存储测量 数据。 8.4.7更换下一级物镜，重复8.4.3～8.4.6直到所有物镜下视场数全部测完。 9 数据处理 9.1显微镜测量平均晶粒尺寸 9.1.1按公式(2)、公式（3)计算平均晶粒尺寸： (2) n i 50 X10+ (3) NM 式中.N平均截点数； N;第i个视场测量模板与晶界相交点数； ——平均截距即平均晶粒尺寸，μm； M一放大倍数。 9.1.2按公式（4）、公式（5)计算标准偏差和变异系数： 1,≥(N;-N)2 S- (4) n- C.V-S/N. (5) 式中：S-标准偏差； C.V变异系数 9.1.3根据选定的95%置信概率、变异系数、测试视场数，从图1中查出相对置信限和精 密度，按公式（6)确定置信界限： C.L=LXR.C.L (6) 式中：C.L—置信界限； R.C.L—相对置信界限。 9.1.4若五个视场测量结果的精密度不能满足要求，需按8.3.1补充视场数。 9.1.5补充测试完后，按公式（2）～公式（6)和图1重新计算。 9.2图象仪测量晶粒尺寸 9.2.1按公式（7)计算平均晶粒尺寸： D=1" ZD (7) ni 式中：D平均等效圆直径即平均晶粒尺寸，um； D;一一第i个视场等效圆直径，um。 9.2.2参照9.1.2和9.1.3按公式（8）（10)确定晶粒尺寸测量置信概率、精密度和置信 4 EJ/T688-1998 界限： (8) C.V=S/D. .(9) C.L=DXR.C.L. (10) 9.2.3若选定的视场数下测量结果的精密度不能满足要求，需按8.3.2补充测量视场数。 9.2.4补充测试完后，按公式（7)～公式(10)和图1重新计算。 9.3气孔分布测量 9.3.1打开数据文件，按每个物镜测量范围取舍测量数据。 9.3.2按公式（11)计算每个气孔的面积份数，统计不同孔径下气孔面积份数，以面积份数 为纵坐标、孔径为横坐标，做气孔分布直方图，气孔分布直方图的纵坐标建议采用线性坐标，