E ICS27.120.30 F 51 备累号：2391—1999 中华人民共和国核行业标准 EJ/T 10911999 放射性核素活度测 锗丫谱仪法 Measurement of activity of radionuclides-Germanium gamma-ray spectrometry 1998-12-30发布 1999-04-01实施 中国核工业总公司 发布 EJ/T1091-1999 前言 谱仪是核辐射测量的重要工具，在放射性核素的定性定量分析方面有若广泛的应 用。与其它活度测方法相比，锗谱仪既能定性，又能定量；既能测量单个核索，又能测量 混合核索的样品。但锗谱仪的使用技术比较复杂，要考虑的因紊多，因此提供一个关于锗 Y谱仪刻度和使用的标准方法是很需要的。 现在国内涉及到锗谱仪使用的相关标准有三个，即： CB11713-89用半导体谱仪分析低比活度放射性样品的标准方法 GB11743-89土壤中放射性核素的Y能谱分析方法 GB/T16145=1995生物样品中放射性核素能谱分析方法 这三个标准主要用于低水平放射性活度和环境样品的测量，对中高水平活度测量的一 些问题没有涉及。本标准参考了当前国内外的有关标准，并结合了我国多年来的实际经验， 侧重于中等水平活度的测量。本标准规定用锗谱仪测量放射性核素活度的方法，包括错 谱仪的刻度和使用、装置性能检验、测量结果不确定度分析等内容。 本标准在编写过程中参考了IEC1452：1995核仪表放射性核索射线发射率的测量 锗谱仪的校准和使用》，并采用了部分内容。 本标准的附录A、附录B都是标准的附录。 本标准的附录C是提示的附录。 本标准由全国核能标准化技术委员会提出。 本标准由核工业标准化研究所归口。 本标准起草单位：中国计量科学研究院。 本标准主要起草人：谭金波、郝润龙。 中华人民共和国核行业标准 放射性核素活度测量 锗谱仪法 EJ/T1091-1999 Measurement of activity of radionuclides-Germanium gamma-ray spectrometry 1范围 本标准规定了锗谱仪的刻度、性能检验和用于测量放射性核素射线发射率或活度 的方法。 本标准适用于在总计数率小于10°s~的情况下，测量59~2000keV射线能量范围内， 多数放射性核素活度为10°~10°Bg的点源或相应的放射性溶液，活度测量的不确定度为 1%~5%(1)。 2定义 本标准采用下列定义。 2.1射线发射几率gamma-rayemissionprobability 放射性核素衰变所伴随发射特定能量射线的几率，通常以百分数表示。 2.2射线发射率gamma-rayemissionrate 一个给定的放射源，在单位时间内发射特定能的射线数。射线发射率等于活度 乘以射线发射几率。 2.3本底background 非起因于待测物理量的信号。在能谱测量中，是指除放射源外其它因素，包括探测器 及周围环境的放射性和宇宙射线引起的含峰的谱数据。 2.4连续谱基底continuumbaseline 脉冲辐度分布峰下部分，包括与放射源、探测器和影响谱的形状的测量条件有关的贡 献。 2.5射线全能峰效率full-energy-peak eliciencyforgamma-ray 对给定的源-探测器距离，测得的能量为E的射线全能峰净面积计数与同一时间间隔 内放射源发射该能量射线数的比值。 2.6射线总效率total efficiencyforgamma-ray 对给定的源-探测器距离，由能量为E的射线在整个能谱上产生的脉冲计数与同一时 间间隔内放射源发射该能量射线数的比值。 中国核工业总公司1998-12-30批准 1999-04-01实施 1 EJ/T1091—1999 2.7标准化系数standardizationcoefficient 将测得的指定核素和指定能量的射线峰净面积计数率直接转换成该核素活度的刻度 系数。 2.8脉冲堆积pulsepileup 时间上紧密相联但来自独立衰变的两个相继脉冲的发生。测量系统通常把这两个输入 当成一个组合脉冲处理并存储在一个与两个分量脉冲道址不同的能谱通道中。脉冲堆积是 计数率平方和放大器脉冲宽度的函数。 2.9符合相加coincidencesumming 来自同一次核衰变的两个或两个以上光子被同时探测，但只产生一个观测脉冲。 3方法原理 通过能量刻度确定射线能量和全能峰峰位所在道数之间的关系。通过效率刻度建立 射线全能峰效率随能量变化的效率曲线。按照能谱中射线全能峰对应的能量进行核 素的定性识别。根据能谱中被测核素某特征射线全能峰净面积计数率和从效率曲线内 插得到的全能峰效率，可以得到射线的发射率；当射线的发射几率已知时，便可以得到 被测核素的活度。 4仪器设备 4.1锗谱仪 由带低温恒温器和前置放大器的锗半导体探测器、连续可调的高压电源、线性放大器、 多道脉冲幅度分析器（MCA，一般为4096道以上）和谱数据分析处理系统组成。锗探测器的 能量分辨率好于2.5keV，相对效率10%以上（对Co1332keVY射线）；放大器宜配有堆积抑 制器，有良好的抗堆积性能；锗谱仪应具有自动寻峰和分析峰面积的预处理功能。 错谱仪的各组成单元在根据仪器说明书进行安装、调试合格后，在用本标准所述方法 进行刻度以前应把谱仪系统调整到最佳工作状态（包括放大器增益、成形时间、基线恢复、极 冬补偿等），并完成第6章和附录B（标准的附录）中有关的性能检验。 4.2供电电源 建议锗谱仪通过带有断电保护和抗干抚的稳压器与供电电源连接。谱仪各组成单元 应有相同接地点。 4.3屏蔽室 储探测器建议置于至少有10cm厚铅当量的金属屏蔽室内。屏蔽室内腔宜大于40cmx 40cm×50cm。如有条件，屏蔽室内壁从外向里附加0.8~1.6mmCd，0.2~0.4mmCu和2~ 3mm有机玻璃内衬，以进一步减少50keV以下能区的本底。 4.4测量放射源支架 宜用铝或有机玻璃等材料制成，源到探测器的距离可调，源位置轴向距离重复性好于 0.1mmo 4.5谱仪刻度用的点状标准源和放射性标准溶液 2 EJ/T1091—1999 其射线能盘范围为59~2000keV，且能量分布均匀，适用的单能或多射线核素有 源活度不确定度为0.5%1.5%（1），其量值应可溯源到国家基准。 4.6谱分析软件 包括有数据获取、自动寻蜂、峰面积分析、能量刻度、效率刻度及核素定性定量分析等功 能。 4.7室内空调设备 室内温度要求在27℃以下并应保持稳定。在连续工作期间温度变化应小于±2℃，相 对湿度小于80%。 5峰的分析和系统刻度 5.1寻峰算法 自动导蜂程序对谱中间隔1FWHM(半高宽),高度相近的双峰应有好的重峰分析能力。 用户应根据所用寻峰算法选择最佳的寻蜂参数，使得既能找出有统计意义的真峰，而报告假 峰的数量最少。 5.2峰位和蜂净面积的分析 峰位和蜂净面积分析有非拟合（全峰面积法）和拟合（函数拟合法）两种方法。在所有情 况下，对未知样品的测盘应使用与效率刻度时相同的峰面积分析技术，并首先选择单峰进行 分析。 5.3能量刻度 能量刻度是确定射线能量（E）和蜂位所在道数（P）之间的函数关系。射线能量宜覆 盖感兴趣的能区，最好选用能量分布均匀，能量准确清楚，强度相近的多射线标准源，如 Za;Pi Eu。测量标准源一系列已知能的射线全能峰峰位，然后用多项式E(keV）=） （ch）对能量-道数数据作最小二乘法拟合，确定系数a，一般取二次或线性函数即可。刻度 源的位置宜和样品测量位罩相。测量时获取足够的峰计数，使蜂位测量的精密度小于 0.2keV。 能量刻度应每天检查，放射源可用Am、3Cs、Co，如发现漂移过大，需重新刻度。样 品谱峰位0.5keV量级的不确定度对正确识别放射性核素通常是足够的。分析程序中的能 窗一般取1keV为宜。 5.4效率刻度 探测器的效率刻度有两种方法： a）测量特定核素射线的标准化系数； b）测蛋作为射线能量函数的全能峰效率。 对b），又可分为源探测器距离较大和源-探测器距离较小两种悄况，后者需要考虑符合 相加校正。 5.4.1特定核索标准化系数的测量 3 EJ/T10911999 在具备相应核素标推源的情况下，采用标准化系数是测量放射性核素活度或射线发 射率的最准确的方法。这个方法对每个特定核索选择的射线测量一个标准化系数。标准 化系数把被测核素的射线峰净面积计数率转换成被测核素的活度，不用做效率内插、符合 相加校正和考虑射线发射几率的不确定度。如果样品源和标准源计数率相近，脉冲堆积 校正也可忽略。 5.4.1.1在给定的源-探测器几何条件下，获取特定放射性核素标准源的能谱，使被测射 线的全能蜂净面积计数满足统计误差要求。标准源的计数率宜尽可能与样品源相近。如果 它们的总计数率大于1000s-，且又相差较大，应进行脉冲堆积校正。 5.4.1.2按下式计算核素i能量为E的射线的标准化系数S。i，E)： [n(i,E)- B(E)]× C,× Ca. S.(i,E)= .... (1) A(i) 式中：n（i，E）一一标准源中核素i能盘为E的射线峰净面积（即扣除连续谱基底后的蜂 面积)计数率，s"； BE)一本底谱中相应能量E的峰净面积计数率，s-" C.一脉冲堆积校正因子； C一衰变校正因子，包括测量期间的衰变校正和源的参考时间与测量开始时间之 间的衰变校正； A(i)——标准源中放射性核素i的活度,Bq。 5.4.2全能峰效率曲线的测量 测量射线发射率的一般方法是在给定的几何条件和能盘范围内测量一