EJ ICS 27. 120. 01 F 04 备案号：2004-1998 中华人民共和国核行业标准 EJ/T1073-1998 20022847 核工业理化分析实验室制定测量 系统质量控制大纲导则 Standard guide for establishing a measurement system quality control program for chemical analysis and physical measurement laboratories within the nuclear industry 1998-08-25发布 1998-11-01实施 中国核工业总公司 发布 i6.v EJ/T1073-1998 目 次 前言 范围 引用标准 3 定义 质量控制大纲总则 质量控制样 5 质量控制样的分析 质量控制数据分析 分析人员资格审查 8 测量系统校准 10 测量方法的合格性审定… 测量系统的维护 附录A（提示的附录） 质量控制图的应用分析 EJ/T1073-1998 前言 本标准等效采用美国材料试验学会（ASTM）颁布的标准ASTMC1210一96《核工业理 化分析实验室制定测量系统质量控制大纲导则》，为核工业理化分析实验室建立和维持一个 测量系统的正常运转，实施质量控制提供指南。 本标准是核行业标准EJ/T715一92《核工业理化分析实验室制定质量保证大纲导则》 的支持性标准。 本标准的附录A是提示的附录。 本标准由全国核能标准化技术委员会提出。 本标准由核工业标准化研究所归口。 本标准起草单位：中国核工业总公司核燃料局、核工业标准化研究所。 本标准主要起草人：王晓玲、培庆、桂祖排、田馨华、路云岩。 中华人民共和国核行业标准 核工业理化分析实验室制定测量 系统质量控制大纲导则 EJ/T1073-1998 Standard guide for establishing a measurement systemquality control program for chemical analysis and physical measurement laboratories within the nuclear industry 1范围 本标准为建立和维持测量系统质量控制大纲提供指导。本标准规定了核工业理化分析 实验室测量系统质量控制大纲总则、质量控制样、质量控制样的分析、质量控制数据分析、分 析人员资格审查、测量系统校准、测量方法的合格性审定、测量系统的维护等内容。 本标准适用于核工业范围内从事理化分析的实验室。 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本 的可能性。 EJ/T715-92核工业理化分析实验室制定质量保证大纲导则 3定义 本标准采用下列定义。 3.1校准calibration 在规定条件下，为确定测量仪器、测量系统所指示的量值或实物量具、标准物质所代表 的量值与对应的测量标准所复现的量值之间关系的一组操作。 注 1校准结果可以给示值赋值，又可确定示值的修正值。 2校准也可用以确定其他计量特性，如影响量的作用。 3校准结果可以记录在校准证书或校准报告等文件中。 4有时用修正值或校准因子或校准曲线表征校准结果。 5在有的场合校准也称为定度，例如；硬度块硬度值的确定、测微器分划板刻线示值的确定等。 3.2校准曲线calibrationcurve 表示被测量的实际值和计量器具示值之间函数关系的曲线。 中国核工业总公司1998-08-25批准 1998-11-01实施 1 EJ/T 1073~:598 3.3校准因子.calibrationfactor 校准曲线的斜率或线性校准曲线的斜率倒数。 3.4校准标准calibrationstandard 用于校准测量仪器或测量系统，具有标准值的标准。 3.5校准验证calibrationverification 在两次校准期间，为证实校准的连续有效性而采取的活动。 3.6标准物质referencematerial 具有一种或多种足够均匀和已确定特性值的，用以校准测量设备、评价测量方法或给材 料赋值的物质或材料。 注：标准物质可以是纯的或混合的气体、液体或固体。例如：校准粘度计用的水、作量热计专用热容量 校准器用的蓝宝石、化学分析校准用的溶液。 3.7有证标准物质certifiedreferencematerial 附有证书的标准物质，其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序定值，使之可溯源到 准确复现的、用于表示该特性值的测量单位，而且每个标准值都附有给定置信的水平的不确 定度。 注 1国家公布的标准物质称为国家标准物质。 2有证标准物质一般成批制备，其特性值是通过对代表整批物质的样品进行测量而确定，并具有给定 的不确定度。 3标准物质装入特制的器件中后，其特性可方便地和可靠地确定，这些装有标准物质的器件也可认为 是有证标准物质。例如：装有已知三相点的物质的三相点瓶、装有已知光密度的玻璃的滤光器、载有 粒子尺寸均匀的球的显微镜载物玻璃片。 4所有有证标准物质均符合测量标准的定义。 5有些标准物质和有证标准物质，因为它们与已确定的化学结构不相关或因其他原因，其特性不能用 严格规定的物理和化学测量方法确定，这类物质包括某些生物物质，如：疫苗，世界卫生组织已经规 定了它的国际单位。 3.8工作标准物质workingreferencematerial 由单个实验室为自已使用制备的、作为校准标准、控制标准或测量方法合格性评价的标 准物质。 注：工作标准物质指二级标准和工作标准。 3.9质量控制样qualitycontrolsample 用来确定或监测测量系统性能的样品。 4质量控制大纲总则 4.1概述 4.1.1实验室质量保证大纲对核工业实验室是必不可少的。核行业标准EJ/T715-92对 核工业理化分析实验室建立质保大纲提供了指南。本标准仅涉及实验室质量保证大纲测量 方面的控制。图1表示实验室质量保证大纲中测量控制和其它要素之间的关系。 2 EJ/T1073--1998 新方法的选择与验证 企 测量方法的合格性审定 标准物质 测量系统的控制 分析人员的资格审查 主要接口 次要接口 图1分析实验室数据的质量保证 4.1.2测量系统质量控制大纲的基本目的是保证测量系统持续正常运行，并提供对测量系 统的性能进行量化的必要数据。 4.2质量控制内容 4.2.1对测量系统性能进行量化的必要数据一般是通过对质量控制样的分析或过程样的 重复分析或两者都进行分析来得到。除了对质量控制样进行分析外，实验室质量控制大纲还 应阐明： a）标准和试剂的制备与验证； b）数据分析程序并形成文件； c）校准和校准程序； d）测量方法的合格性审定； e）分析人员的资格审查； 3 EJ/T1073--1998 f）其它一般程序的考虑。 4.2.2实验室质量保证的其它要素也影响质量控制大纲。这些要素包括： a）理化分析程序和程序控制； b）记录保存与检索要求； c）内部审核要求； d）组织机构的考虑； e）培训和（或）资格审查要求。 本标准将主要涉及到质量控制要求而不是全面的质量保证要求。 4.3管理者及审核 本标准述的质量控制活动适用于理化分析实验室内部质量控制。质量控制大纲应规 结果，判定分析者或测量系统是否合格，或要求追加对质量控制样的分析。质量控制大纲应 规定定期进行内部评价。这些评价应涉及到实验室管理者、质量控制管理人员和实验室的委 托方。实验室所在单位的质量保证机构应定期对实验室质量控制大纲的执行情况进行审核。 4.4质量控制活动记录要求 所有测量系统质量控制活动应形成文件。文件的保存期应在实验室质量保证大纳纲中规 定，并与实验室的其它文件的保管要求相一致。 5质量控制样 5.1质量控制样（已知、未知、盲样、空白样等）常用来验证和监测测量系统的性能。质量控 制样应根据要求的测量范围进行制备或购买，应具有接近于过程样的杂质含量和基体组成， 除非测量方法不受样品基体的影响。质量控制样的制备程序、具体要求（原材料和溶剂的纯 度，储存要求，储存期限等）和制备过程应形成文件。质量控制样可以用下列物质制备：有证 标准物质、工作标准物质、标准物质、卖方提供分析结果的纯元素或化合物、附有分析结果的 分析纯（或更好）的化学试剂和过程材料。 5.2当质量控制样或质量控制样储备液用有证标准物质、工作标准物质、标准物质、卖方提 供分析结果的纯完素或化合物、附有分析结果的分析纯（或更好）的化学试剂制备时，制备程 序和足够的数据记录（质量、体积等）应予保存，以证明源材料的标准值被成功地传递到此标 准，而且，为了证实制备是成功的还应进行验证。 5.3当质量控制样或质量控制样储备液由未提供确切分析结果的材料或过程原料制备时， 或当溶液要求的不确定度比从源材料得到的小时，控制样或溶液应确定其特性标准值，并保 存制备程序和数据记录。记录应包括定值方法或程序、校准数据和定值分析结果。 值的依据也应形成文件，并保存。 5.5用有证标准物质制备的质基控制样可由证书或通过阐明有证标准物质的制备数据的 报告和验证数据溯源到国家测量系统。 5.6用过程材料或未提供确切分析结果的材料制备的任何质量控制样可用以下方法溯源 4