ICS 17.240 EJ F 74 备案号：4721997 中华人民共和国核行业标准 EJ/T1047-1997 984580 尿中氛的分析方法 Analytical determination of tritium in urine 1997-07-09发布 1997-12-26实施 中国核工业总公司 发布 EJ/T1047—1997 前言 本标准是通过对国内外文献广泛的调研，经过认真的方法筛选和深入的实验研究建立 起来的。在技术内容上吸取了有关文献中的优点，在格式上按照GB/T1.1一1993《标准化 工作导则》编写的。 本标准采纳了国内外文献普遍认为比较理想的方法一一液体闪烁计数法测定尿中氛。 本方法灵敏度适中，制样和操作比较简便，同时适用于大量样品的分析。 用液体闪烁计数法测定尿中氛，根据尿样的不同处理，可分为直接测量法、活性炭脱色 法、恒沸蒸馏法和氧化蒸馏法等。本标准采用氧化蒸馏法，因为它既能排除尿颜色及其盐类 等杂质对测量的干扰，又能提高方法的灵敏度，最大特点是可以测定尿中总氛（氛水和有机 氛）的含量。 在选择氧化剂方面，据文献报导用重铬酸钾和高锰酸钾对尿中有机物的氧化无效，使用 过氧化钡会产生大量的泡沫，影响氧化反应的顺利进行，而过硫酸钾是行之有效的氧化剂。 因此，本标准采用氧化蒸馏法，即在尿样中加过硫酸钾，控制温度氧化回流破坏有机物，然后 蒸馏纯化，取蒸馏液与闪烁液混合制样进行β测量。 本标准的附录A是标准的附录。 本标准的附录B是提示的附录。 本标准由核工业总公司安防环保局提出。 本标准起草单位：中国原子能科学研究院。 本标准主要起草人：杜秀领、贾国纲。 中华人民共和国核行业标准 尿中氙的分析方法 EJ/T1047-1997 Analytical determination of tritium in urine 范围 本标准规定了氧化蒸馏、液体闪烁计数法测定尿中氛的方法。 本标准适用于尿中总氛的分析，尿中总氟含量在7.0×10'～7.5×10'Bg·L"1时均可 使用。 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本 的可能性。 EJ375-89 内照射个人监测规定 3方法提要 尿样用过硫酸钾氧化和蒸馏纯化，蒸馏液与闪烁液混合制样，用低本底液体闪烁测量仪 测定样品中氛的放射性活度。 4试剂 标准中所列试剂，除注明者外，均指符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，水为蒸馏 水或同等纯度的水。 4.1过硫酸钾 K,S20：含量不少于99.5%。 4.22,5-二苯基嗯唑 OC(C.Hs）=CHN=CC.Hs，简称PPO，闪烁纯。 4.31,4-[双(5-苯基嗯唑-2)]苯 [OC(C.Hs)=CHN=C]C.H，简称POPOP，闪烁纯。 4.4甲苯 C.H.CHs含量不少于99.5%。 4.5曲拉通X-100(TritonX-100) 中国核工业总公司1997-07-09批准 1997-12-26实施 EJ/T1047-1997 C.H,(C,H,)(OCH,CH,)OH。 4.6曲拉通-甲苯溶液 取一份曲拉通X-100(4，5)与2.5份甲苯（4.4)混合，配制适量乳化闪烁液，摇匀，放置 备用。 4.7曲拉通-甲苯溶液闪烁液的配制 将6.00gPPO(4.2)和0.30gPOPOP（4.3）放入1000mL容量瓶中，用溶液（4.6)溶解并 稀释到刻度。暗处保存备用。 4.8标准氟水 浓度比待测试样高1~2个数量级。不确定度<3%。 4.9低本底水 氛含量低于1Bq·L-"的水。 5仪器和设备 5.1低本底液体闪烁测量仪，对氛的计数效率大于15%，本底计数率小于0.15s-1。 5.2分析天平，感量0.1mg。 5.3氧化蒸馏装置，见附录A。 5.4计数瓶，20mL。 6样品收集 按EJ375-89中4.2.3的规定进行。 7分析步骤 7.1样品的氧化与蒸馏 取30mL尿样于250mL蒸馅瓶中，加6.0g过硫酸钾（4.1）和几粒小玻璃珠（防止爆 沸）。将蒸馏瓶放入调温型电热套内，安装冷凝管呈回流状态（图A1中的A状态）。加热，当 样液开始起泡沫时，控制温度保持近沸，氧化回流20min，接着升温沸煮5min。扭转冷凝管 呈蒸馏状态（图A1中的B状态），开始蒸馏，弃前面几毫升蒸馏液，蒸至近干，收集全部蒸馏 液摇匀、备用。 7.2样品的制备 7.2.1本底样品 取4.00mL低本底水（4.9)放入20mL计数瓶（5.4)中，加14.0mL闪烁液（4.7)，摇匀。 7.2.2待测样品 取4.00mL蒸馏液（7.1)放入20mL计数瓶（5.4)中，加14.0mL闪烁液（4.7)，摇勾。 7.2.3加标样品 准确取0.1～0.2mL标准氛水（4.8)放入20mL计数瓶（5.4)中，再加入待测蒸馏液样 品（7.1），使总体积为4.00mL。加14.0mL闪烁液（4.7），摇匀。 2 EJ/T1047—1997 8测量 8.1准备 将上述制备好的本底样品（7.2.1)，待测样品（7.2.2)和加标样品（7.2.3)同时放入低本 底液体闪烁测量仪（5.1)的样品室内，避光5h。 8.2测量本底样品 选用确定的计数时间进行测量。 8.3确定液体闪烁测量仪的计数效率 选用确定的计数时间（见附录B）。对氟加标样品进行测量，用下式计算仪器的计数效 率： N.-N. E- (1) D 式中：E— 仪器的计数效率； N.氛加标样品的计数率，s- N。待测样品的计数率，s-"， D加标样品中所加氟的活度，Bq。 8.4测量样品 选用一确定的计数时间，对待测样品进行测量，（见附录B）。 结果的计算 9 用公式(2)计算尿样中氛的浓度： N.N, A= (2) E.V 式中：A一一尿中氛的浓度，Bq·L-1； N。样品(8.4)的计数率，s-"; Ns——本底样品(8.2)的计数率，s-1， E——仪器对氟的计数效率； V-——测量用蒸馅液的体积，L。 10精密度和误差 10.1精密度 方法精密度是在1995年10月～12月，由三个实验室6位分析人员对三个不同水平的 加标试样和一组本底样品试验中确定的。 3 EJ/T 10471997 表1 精密度测试结果 Bq ·mL~1 水 平 A B c 总平均值m 7. 51 7 6. 66 7 53.26 重复性厂 0. 73 4. 27 33. 84 再现性R 0. 75 6. 13 68. 46 10.2误差 测定误差用相对标准偏差表示，实验室内与实验室间最大误差都小于10%。 EJ/T1047-1997 附录A （标准的附录） 氧化蒸馏装置示意图 250m A一氧化状态，B一蒸馅状态C一调温型电热套 图A1氧化蒸馅装置 5