book47的个大主页docin.com豆丁网 ntto:www.docin.combook47 EJ 中华人民共和国核行业标准 EJ/T1008-96 空气中14C的取样与测定方法 1996-04-18发布 1996-08-01实施 中国核工业总公司 发布 book47的个人主页docin.com豆丁网 htta:ww.docin.combook47 book47的个人主页docin.com豆网 nttpwww.docin.combook47 中华人民共和国核行业标准 空气中14C的取样与测定方法 EJ/T1008-96 1主题内容与适用范围 本标准规定了空气中C的取样与测定方法， 本标准适用于环境空气中C的取样与活度浓度测定方法探测下限低于环境空气中 "C的放射性本底水平0.04Bq/m空气， 本标准对核设尴厂房内空气及烟窗流出物中C浓度的测定也可参照使用。 2方法概述 用抽气泵抽取一定体积的空气，通过高温氧化钢银催化别床及其启接的装有NaOH 使溶液中被吸收的CO，转化为CaCO，沉淀，用乳化闪烁液的固体悬浮物测贵技术直接测定 CaCO，粉末其中C的比活度，从而估算出空气中C的活度浓度，本方法对Na，CO，转化为 CeCO，祝旋的化学回收率高于98%，对于标样的CaCO，粉求接内计数的相对标难偏差小 于±3.0%. 3试刻 除非另有说明，所有试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，水为熬馅水或同 等纯度的水， 3.1复氧化钠：NaOH 3.2氛化俊，NH,CI 3.3乙醇，C,HOH 3.4报化钙饱和溶液：CaCl 3.$碳-14标准碳散销Na4CO 3.6氢氧化钠溶液，C(NaOH）=2mol/L 3.7款化铵溶被：20%（M/V） 甲苯-TritonX-100乳化闪烁液 3.8 配制方法：0.4%2,5-二苯基恶唑PPO和0.03%1,4-双-[5-苯基恶唑签-27苯POPOP 甲苯溶液与乳化剂乙二静豪氧乙稻异辛基盼醛TritonX-100体积比2.5：1. 4仅器与设备 41烘箱 中国核工业总公司1996-04-18批准 1996-08-01实施 1 book47的个人主页docn.Com豆丁网 ttn:wwdocin.combook4 bok47的个大主页docn.com豆丁网 nttoewww.docin.combook47 EJ/T1008-—96 4.2分析天平，感量0.1mg 4.3研体 4.4滴定管0~50mL 4.5漏斗@75mm 4.6吸收瓶100mL 4.7烧杯500mL 4.8空气采样泵 4.9转子流量计或累积气体计量器与流量调节器 4.10催化床及加热外套 4.11温度控制器 4.12液体闪烁计数器或液闪潜仪：本底小于等于20计数/分 5采样 图1空气中C取样装量原理示意图 1一粒子过滤器，2一流量计13一流量调节器：4一借化床， 5一电加热器：6-温控仪/7-吸收瓶：8一拍气泵 5.1取样系绕如图1所示，该取样系统由下列部件构成：转子流量计与调节器（4.9）.高温 催化床（4.10），分别装有2molNaOH溶液约75mL的2个串接细长多孔鼓泡器吸收瓶（4. 6），空气采样泵（4.8）及其连接件， 5.2采样应在建筑物外距离地面1m以上的高度进行，催化床温度应控制在500C左右，以 保证使空气中可能存在的CO全部转变为CO调节取样空气流小于等于1L/min，根据液 闪诺仪的探测灵敏度与空气中C的浓度水平选择适当的取样时间，使总的累积取样空气体 积3～4m.由转子流量计在采样开始和末了所指示的空气流量的平均值乘以采样时间得到 总的累积采样空气体积，必要时需校正压强变化对流量读效的影响， 5.3采样结束后，应将碱液吸收瓶从取样装量中拆下，将吸收瓶进出气孔密封，送回实验室 待处理。 2 活book47的个人主页docn.com豆网 nttn:www.docin.combook47 bonk47的伞人主docn.m豆丁 nttoewwwdocn.comDook7 6样品翎备方法 6.1在实验室里，将2个吸收瓶（4.6）中的吸收碱液例入烧杯（4.7)中，对每个吸收瓶分别 加入10mL蒸增水进行清洗，并将清洗液也一井倒入烧杯（4.7）中。 6.2在烧杯（4.7）内的吸收碱液中加入约49mL20%的NHCI溶液（3.7） 6.3用滴定管（4.4）缓慢演加和CaCl，落液（3.4），使CaCO,沉淀完全析出 6.4抽吸过滤，弃去上清液，用蒸馏水和乙醇（3.3）反复洗涤CaCO，沉淀物三次，以消除 Ca（OH)可能产生的影响。 6.5将滤纸上纯净的CCO，沉淀放入烘箱（4.1）内，在100℃C下烘干，取出冷却到室温后用 天平（4.2）称量，记录生成CaCO的重量， 6.6将烘干称重后的CaCO，用研体（4.3）研磨成粉状，保存在于燥器中备用。 6.7从制备的CaCO，粉末中用天平（4.2）称取4.000g放入20mL计数瓶中，加入4.5mL 水摇匀，再加入10.5mL甲苯-TritonX-100闪烁液（3.8），加盖密封， 6.8将加好闪烁液样品的计数瓶用力将计效瓶摄1min，静量暗适应2h后在液闪谱仪上 进行计数测量：计数时间应控制在95%置信水平下，计数统计误差不大于士10% 7标定方法 7.1取适量已知活度的NaCO，加入已知浓度的NaCO，落液中，用NHCI溶液将pH 值调至10~11.在搅拌下缓慢加入饱和的CaCl，溶液至CaCO，完全沉淀，将CaCO，过滤洗 涤，于105℃下烘干，研磨制粉后量于干燥器中备用，按照样品制备的程序和要求，称取适量 的CaCO，标准粉末进行液闪计数测量，标定仪器的计数效率，CaCO，标准粉末的比活度 一般控制在2X10°Bq/g左右， 7.2用与样品等摄的分析纯CeCO，试剂（石油及无机矿物制品），制成液闪样品测定仪器 的本底， 8结果计算 空气中"C的放射性浓度计算公式如下 M ..(1) 式中;C—一空气中*C的放射性浓度，Bg/L W——测CaCO,样品的重量，g M一一由吸收CO的减液生成的CaCO，总重量，g! 7吸收碱液对CO，的捕集效率，% V—取样空气体积，L n。——样品计数率，计数/min t—一本底计数率，计数/min 4一样品计数时间，min 3 活book47的个人主页docn.com豆丁网 nttnwww.docn.combook47 book47的个人主页docin.com豆丁网 nttp:/www.docin.combook47 EJ/T1008—96 t一本底计数时间，mins E一样品在液闪谐仪"C道的计数效率，% book47的个人主页-docin.com豆丁网 httpwww.docin.combook47 book47的个人主页docin.com豆丁网 http:www.docin.combook47 附录A 正确使用标准的说明 （参考件） 由于取样空气流量变化对测定结果的准确性有较大的影响，对于长周期的累积取样，可 能的话建议在取样装盘的流量调节器3和转子流量计2之间接入空气累积流量计。 附加说明， 本标准由核工业总公司安防环保卫生局提出。 本标准由中国输射防护研究院负责起草。 本标准主要起草人：杨怀元。 5 book47的个人主页docin.com豆丁网 http:www.docin.combook4 如果您需要更多资料可以到我们的网站进 行免费查阅！