恒标美女标王国的个人主dcom豆丁网 http://www.docin.comweeki14 DZ 中华人民共和国地质矿产行业标准 DZ/T0064.1~0064.80--93 地下水质检验方法 1993-02-27发布 1993-10-01实施 中华人民共和国地质矿产部发布 适标美女标准王国的个人主顶docncom豆丁网 http://www.docin.comzweeki14 画标美女标谁王国的个人主页docin.com豆丁网t http://www.docin.comzweeki14 中华人民共和国地质矿产行业标准 地下水质检验方法 DZ/T0064.51-93 离子色谱法测定氯离子、 氟离子、溴离子、硝酸根和硫酸根 1主题内容与适用范围 本标准规定了离子色谱法测定氯离子、氟离子、溴离子、硝酸根和硫酸根的方法。 本标准适用于地下水中氯离子、氟离子、溴离子、硝酸根和硫酸根的测定。进样100μL时，本方法的 最低检测浓度（mo1/L）为Cl~0.1、SO2-0.2、NO0.02.F-0.006、Br-0.03。检测上限（mg/L）为 CI-12.0,SO2-12.0NO;10.0、F-1.0,Br-1.6。 2方法提要 水样注入仪器后，在淋洗液的携带下，流经填充了低容量阴离子交换树脂的分离柱。由于待测离子 的离子半径大小，电荷多少和其它性质的不同，它们对阴离子交换树脂的亲合力各异，故在淋洗液和交 换树脂之间的分配系数也不相同。在分离柱中，经过多次洗脱与交换后，按FC1~,Br-,NO；，SO-的 顺序依次被分离开来，然后流过阴离子抑制柱以降低溶液的背景电导，最后通过电导检测器，依次对它 们进行测量。从同样条件下绘制的标准曲线上，即可求出水样中F~，CI-、Br-、NO；、SO-的含量。 3仪器 3.1离子色谱仪。 3.2双笔记录仪。 3.3仪器工作条件。 3.3.1阴离子保护柱。 3.3.2阴离子分离柱。 3.3.3阴离子抑制柱。 3.3.4淋洗液流速2.3mL/min。 3.3.5抑制溶液流速3.0mL/min 3.3.610μS测Br,NO;、SO-30μS测F~,CI-。 4试剂 标准溶液和淋洗液均采用电导率<1uS/cm的重蒸馏水或去离子水配制。 4.1氟离子标准溶液：称取干燥的氟化钠（NaF)0.4420g溶于少量水中，移入200mL容量瓶中，以重 蒸馏水定容。此溶液1mL含1.0mg氟离子。 4.2氯离子标准溶液：称取在500C灼烧1h的氯化钠（NaCI)0.3297g，溶于少量水中，移入200mL容 量瓶中，以重蒸馏水定容。此溶液1mL含1.Omg氯离子。 4.3漠溴离子标准溶液：称取在.100～105℃烘干1h的漠化钾（KBr)0.2979g，溶于少量水中，移入 200mL容量瓶中，以重蒸馏水定容。此溶液1mL含1.0mg溴离子。 中华人民共和国地质矿产部1993-02-27批准 1993-10-01实施 143 适标美女标王国的个人主docncom豆丁网 http:y/www.docin.comzweek114 标美女标王国的个人主顶dom豆丁网 http://www.docin.com/week114 DZ/T0064.51--93 4.4硝酸根标准溶液：称取在100℃烘干1h的硝酸钾（KNO，)0.3261g溶于少量水中，移入200mL容 量瓶中，以重蒸馏水定容。此溶液1mL含1.0mg硝酸根。 4.5硫酸根标准溶液：称取在105℃烘干1h的硫酸钾（K,SO,)0.3628g，溶于少量水中，移入200mL 容量瓶中，以重蒸馏水定容。此溶液1mL含1.0mg硫酸根。 4.6淋洗液：称取碳酸氢钠（NaHCO，)2.5203g，溶于适量水中，另称取无水碳酸钠（Na.CO,)2.649 8g，溶于适量水中，将上述两种溶液倒入10L塑料桶中（事先在10L处作好标记），以重蒸馏水冲稀至标 线。 4.7抑制溶液：量取硫酸（p=1.84g/mL）13.9mL，在不断搅拌下，慢慢倒入100mL水中，然后移入 20L塑料桶中（事先在20L处作好标记），以重蒸馏水稀释至标线。 5分析步骤 5.1样品分析 按离子色谱仪工作条件，将仪器准备好，待基线稳定后，用注射器注入2～3mL水样，待F-、C1-峰 出完后，将量程调整以测定Br、NO，，SO，待SO-峰出完后，再将仪器量程调整至开始状态，然后再 进行下一个样品的测定。根据记录的各离子峰高，减去空白，从相应的标准曲线上即可求出水样中F-、 CI-、Br-、NO、SO?-的含量。 5.2空白试验 用重蒸馏水代替样品，按5.1的测定条件进行测定。 5.3标准曲线的绘制 依下表分别吸取适量的氟离子标准溶液（4.1）、氯离子标准溶液（4.2）、溴离子标准溶液（4.3）、硝酸 根标准溶液（4.4)和硫酸根标准溶液（4.5）配制成五种阴离子的混合标准系列。 混合标准系列的质量浓度，mg/L 1 3 4 5 2 F- 0. 05 0.10 0.20 0.50 1.00 CI- 0. 6 1. 2 2. 4 6.0 12.0 0.08 0.16 0.32 0.80 1.60 NO: 0.5 1.0 2.0 5.0 10.0 0. 6 1.2 2. 4 6.0 12.0 然后按5.1的测定条件进行测定，记录各离子的峰高，并减去空白，然后绘制F、CI-、Br-、NO；、 SO-的浓度一一峰高标准曲线。 6分析结果的计算 按下式分别计算各离子的质量浓度： o(mg/L)=A·D 式中：p-—水样中CI-（或F、Br、NO、SO-）的质量浓度，mg/L； A一-从CI-（或F-、Br"、NO：、SO-）的标准曲线上查得的水样中相应离子的含量，mg/L； D一水样稀释倍数。 7精密度和准确度 因仪器型号不同，方法的精密度与准确度数值会有差异。 144 标美女标雅主国的个人主顶d你om豆丁网 http://www.docin.comzweeki14 标美女标王国的个人主顶dcom豆丁网 http://www.docin.com/weeki14 DZ/T0064.51-93 利用Dionex-14型离子色谱仪，对CI-、F-Br~、NO、SO2-含量（mg/L）依次为1.2,0.2,0.2，0.5， 1.2的混合溶液，进行9次平行测定，其相对标准偏差（%)分别为1.24，0.67,2.97,0.71,0.35；当加入 标准量（mg/L）为CI-1.6,F-1.0,Br-0.20NO;0.5,SO2-4.0时，其加标回收率（%)CI-101~104， F-85~103,Br-95~103,NO;95~103,SO2-97~105。 四个实验室，分析统一分发的同一标准样品，室间总相对标准偏差为SO-2.2%、NO:9.1%、 F~8.3%；相对误差为SO-+1.2%、NO:一0.63%、F-+1%。 14.5 标美女标雅主国的个人主顶d你com豆丁网 http:y/www.docin.comzweek114 标美女标雅主国的个人主dccm豆丁网 http://www.docin.com/week114 DZ/T0064.51—93 附录A 标准的有关说明 （参考件） A1增加淋洗的浓度，能缩短各离子的保留时间，但对每种离子的影响程度不同，保留时间长的SO， 缩短时间的幅度较大；而保留时间短的F-，缩短的幅度就比较小。增加淋洗液的流量，也会产生上述情 况，但变化程度较小。因此，通过改变淋洗液的浓度和流量，可以改变色谱图形，从而选择灵敏度高，分辨 率好，速度快的最佳分析条件。但应注意不同的柱子对淋洗液的组成和浓度有不同的要求。 A2测定水样时，如果发现水峰干扰氟离子或氯离子的测定时，可取5.0mL水样置于10mL干烧杯中， 加入混合溶液（c（NaHCO，）=0.15mol/L十c（NaCO，）=0.125mol/L)/0.1mL，混匀后再注入仪器进行 测定。标准系列也要同样处理。这样就能基本上消除水峰的干扰。当水样中离子浓度很高时，需要稀释 以后才能测定，这时水样和标准系列都用淋洗液稀释也能消除水峰的干扰。 A3水样中待测离子含量很高时，要稀释较大倍数才能测定，这样五种离子不可能一次测出，要另进一 次未稀释的水样，以测定含量低的离子（如Br-）。另外，采用较大的主机量程（100μS），也可以扩大测量 范围。 附加说明： 本标准由地质矿产部提出。 本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。 本标准由北京水文地质公司负责起草。 ·本标准主要起草人龙喜，唐秀珍。 146 恒标美女标准王国的个人主页doccom豆丁网 http:ywww.docin.comzweek114 标 准 王 国 标 准 王 国