ICS 77.120. 99 CCS H15 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 955.4—202X 粗银化学分析方法 第4部分:铅、铜、铋、、铁、硒、碲和 含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of crude silver- Part4: Determination of lead, copper, bismuth, antimony, iron, elenium, tellurium and palladium contents Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (报批稿） × ×××-× ×-××实施 X ×××-××-××发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 955.4—202X 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件为YS/T955的第4部分。YS/T955《粗银化学分析方法》已经发布了以下部分： 一第1部分：银量的测定火试金重量法； 一第2部分：钯量的测定火焰原子吸收光谱法； 一一第3部分：金含量的测定火试金富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法： 一第4部分：铅、铜、铋、锑、铁、硒、碲和钯含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本文件起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、深圳市中金岭南有色金属 股份有限公司、北矿检测技术股份有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、铜陵有色金属集团股 份有限公司、广东省韶关市质量计量监督检测所、大治有色设计研究院有限公司、山东恒邦治炼股份 有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、中船黄冈贵金属有限公司、北京有色金属与稀土应用研究所 有限公司、国合通用（青岛）测试评价有限公司、防城港市东途矿产检测有限公司、云南铜业股份有 限公司、有研亿金新材料有限公司、江西铜业铅锌金属有限公司。 本文件主要起草人：左鸿毅、袁齐、廖桂平、胡胭脂、卓毓瑞、刘晓明、苏春风、胡梦桥、史静、 罗鸣、栾绍玉、龙秀甲、张圣欢、姚映君、吕东芹、江明景、穆秀美、吕超、李云、孙计先、蒋明月、 王利亮、吕茜茜、曾静、车晓婷、简莉婷、余波、姚芳、黄翰便、员阿朋、刘朝方、仇存、孙梦荷、 赵艳、徐钊。 1 YS/T 955.4—202X 引言 粗银主要是指含银为80%～99%的冶炼初级银产品以及回收银。工业上常用含铜、钯、铁、金的粗 银来精炼银或生产硝酸银。它是电解精炼银的原料，其中Pb、Bi、Sb、Cu等杂质元素如果太高，会对 后续银精炼过程中电银的质量产生重大影响。因此准确测定粗银中杂质元素含量，对指导冶炼生产， 市场贸易结算，具有很重要的现实性和必要性。 YS/T955拟由4个部分组成： 一一第1部分：银量的测定火试金重量法； 一一第2部分：钯量的测定火焰原子吸收光谱法； 一一第3部分：金含量的测定火试金富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一一第4部分：铅、铜、铋、锑、铁、硒、碲和钯含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本文件的制定是对我国粗银检测方法标准体系的进一步完善，可以确保行业标准的先进性，保证 行业从业人员在生产、应用、科研、检测过程中有标准可依，准确分析粗银中杂质元素的化学成分， 对指导精炼银工艺有着尤为关键的作用。 2 YS/T 955.4—202X 粗银化学分析方法第4部分 铅、铜、铋、锑、铁、硒、碲和钯含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 警示一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使 用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本文件描述了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粗银中铅、铜、铋、锑、铁、硒、碲和钯含量 的方法。 本文件适用于粗银（Ag98、Ag95牌号及易溶于硝酸的Ag80牌号）中铅、铜、铋、锑、铁、硒 碲和钯含量的测定，测定范围见表1。本文件不适用于银冶炼初级产物（即银以卤化物或硫氰酸银等状 态存在，未经氧化精炼的银初级产物）。 表1测定范围 测定范围 元素 % Pb、Cu、Bi、Sb 0.0020~5.00 Fe、Se、Te 0.0020~1.00 Pd 0.0020~0.4000 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适 用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4原理 试料用硝酸、过氧化氢、酒石酸分解，在稀硝酸介质中使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪， 于各元素选定的波长处测定其发射强度，按标准工作曲线法计算各元素的质量分数。 5试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯及以上纯度的试剂和符合GB/T6682规定的二级及 以上纯度的水。 5.130%过氧化氢（p=1.46g/mL）。 5.2硝酸（p=1.42g/mL）。 5.3硝酸溶液（1+1）。 5.4酒石酸溶液：100g/L。 5.5铅标准贮存溶液：称取0.5000g金属铅(wpb≥99.99%)，置于200mL烧杯中，加入50mL硝 3 YS/T955.4—202X 酸（5.3)，盖上表面血皿，加热溶解，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶 液1mL含1000μg铅。 5.6铜标准贮存溶液：称取0.5000g金属铜(wcu≥99.99%)，置于200mL烧杯中，加入40mL硝 酸（5.3)，盖上表面血，低温加热溶解，取下，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。此溶液1mL含1000μg铜。 5.7铋标准贮存溶液：称取0.5000g金属铋(wBi≥99.99%)，置于200mL烧杯中，加入40mL硝 酸（5.3)，盖上表面血，低温加热溶解完全，驱除氮的氧化物，取下，冷却，移入500mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg铋。 5.8铁标准贮存溶液：称取0.5000g金属铁(wFe≥99.98%)，置于200mL烧杯中，加入30mL硝 酸（5.3)，盖上表面血，低温溶解，驱除氮的氧化物，取下，冷却，移入500mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg铁。 5.9锑标准贮存溶液：称取0.5000g锑(wsb≥99.99%)，置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，加入30 mL硝酸(5.3)和2mL氢氟酸（p=1.13g/mL)，盖上表面皿，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，取 下，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg锑。 5.10硒标准贮存溶液：称取0.5000g硒(wse≥99.99%)，置于200mL烧杯中，加入50mL硝酸 (5.3)，盖上表面血，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，取下，冷却，移入500mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg硒。 5.11碲标准贮存溶液：称取0.5000g碲(wTe≥99.99%)，置于200mL烧杯中，加入30mL硝酸(5.3)， 盖上表面皿，低温溶解，驱除氮的氧化物，取下，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含1000μg碲。 5.12钯标准贮存溶液：称取0.1000g海绵钯（wpa≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中。 加入5mL硝酸（5.2）、1mL氢氟酸（p=1.13g/mL），盖上表面皿，低温加热至体积约为0.5mL。 重复“加入硝酸（5.2）、氢氟酸（p=1.13g/mL），低温加热溶解”上述操作步骤3次～4次，至钯溶 解完全。移入100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（5.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 1000μg钯。 5.13混合标准溶液：分别移取5.00mL标准存溶液(5.5～5.12)于100mL容量瓶中，补加10mL 硝酸(5.2)，5mL酒石酸溶液（5.4），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含铅、铜、铋、 锑、铁、硒、碲、钯各50ug。混合标准溶液也可使用硝酸介质的市售有证标准贮存溶液配制。 5.14氩气(wAr≥99.99%)。 6仪器 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。在仪器的最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 仪器的实际分辨率：200nm处光谱分辨率应小于0.01nm； 仪器的短期稳定性：测量10次最小浓度的标准溶液中各元素的发射强度，计算其标准偏差， 其相对标准偏差应小于2.0%； 各元素的推荐分析谱线见表2。 表2各元素的推荐分析谱线 波长 波长 元素 元素 nn nm Pb 220.353 Fe 259.940 Cu 327.395或324.754 Se 196.026 Bi 223.061 Te 214.281 Sb 217.581或206.834 Pd 360.955 4 YS/T 955.4—202X 7样品 样品粒径应不大于2mm。 8试验步骤 8.1试料 称取0.5g样品（7），精确至0.0001g。 8.2平行试验 平行做两份试验，取其平均值。 8.3空白试验 随同试料做空白试验。 8.4测定