ICS 77.120.99 CCS H 14 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 903.3-202X 回收钢原料化学分析方法 第3部分：杂质元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of recycling indium ingredients- Part 3 : Determination of impurity element contents- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (报批稿） 202X-XX-XX发布 202X-XX-XX实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T903.3—202X 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 本文件为YS/T903《回收铟原料化学分析方法》的第3部分。YS/T903已经发布了以下部分： 第1部分：钢量的测定 EDTA滴定法； 第2部分：锡量的测定 碘量法； 第3部分： 杂质元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 请注意本文件的某 本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色 /TC243）提出并归口。 SAC 本文件起草单位： 西壮族自治区冶金产品质量检验站、广西晶联光电 材料有限责任公司、广东先导稀材股份有限公司、 深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、中国有色 桂林矿产地质研究院有限公司、来宾华锡治炼有限公司、桂林理工大学南宁分校、昆明治金研究院有 限公司、国标（北京）检验认证有限公司、国合通用（青岛）测试评价有限公司。 本文件主要起草人：梁义、韦莉、黄誓成、莫葵芬、黄基宁、杨静、吴滋舜、黄君怡、阳兆鸿、 黄肇敏、李凤、覃洁、黄旭、王劲榕、蒋明月、楚文涛、杨永革、孟红波、李尚卷、王波、蒋田英、 陈日凡、胡梦桥、李超、张倍维、聂小明。 YS/T 903.3—202X 引言 回收钢原料主要有纯钢料、ITO靶材、粗氢氧化钢、铟合金、铟盐、含钢半导体材料等，已成为 了主要的铟资源。YS/T903旨在通过试验研究建立一套完整、切实可行、且适应于回收铟原料综合利 用和贸易需求的化学成分分析的方法标准。基于使用需求、适用范围以及各分析方法之间的技术独立 性等方面考虑，YS/T903由三个部分构成。 一第1部分：铟量的测定EDTA滴定法。目的在于确立EDTA滴定法测定回收钢含量的方法。 一第2部分：锡量的测定碘量法。目的在于确立碘量法测定锡含量的方法。 一第3部分：杂质元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立电感耦合 等离子体原子发射光谱法测定杂质元素含量的方法。 回收铟原料中的杂质元素含量的测定对回收钢原料的综合利用具有重要意义。本文件可以促进我 国回收钢原料检测技术的进步，保证行业从业人员在贸易、生产、应用、科研、检测过程中有标准可 依。 YS/T903.3—202X 回收原料化学分析方法 第3部分：杂质元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 本文件描述了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定回收钢原料中杂质元素含量的方法。 本文件适用于回收钢原料中银、砷、铋、镉、钻、铜、铁、镓、铅、硒、锡、锌含量的测定。银 的测定范围（质量分数）：0.020%～1.00%，锡的测定范围（质量分数）：0.020%～8.00%，砷、铋、 镉、钴、铜、铁、镓、铅、硒和锌的测定范围（质量分数）：0.020%～5.00% 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适 用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4原理 试料经盐酸与硝酸的混合酸溶解或者氢氧化钠熔融后酸化，在盐酸介质中，使用电感耦合等离子 体原子发射光谱仪，于相应的波长处，测量被测元素的发射强度，按工作曲线法计算被测元素的含量。 5试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂。 5.1水，GB/T6682，二级。 5.2氢氧化钠，优级纯。 5.3盐酸（p=1.18g/mL）。 5.4硝酸（p=1.42g/mL）。 5.5盐酸（1+9） 水溶解，稍冷后加入50mL盐酸（5.3），冷却至室温，移入200mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。 5.7银、砷、铋、镉、钴、铜、铁、镓、铅、硒、锡、锌单元素标准溶液：有证国家标准溶液，质量 浓度均为1000μg/mL。 5.8混合标准溶液：分别移取银、砷、铋、镉、钻、铜、铁、镓、铅、硒、锡、锌单元素标准溶液（5.7） 10.00mL于200mL容量瓶中，加入10mL硝酸（5.4），用水稀释至刻度，混匀。此溶液中各元素质 量浓度均为50Hg/mL。 6仪器设备 1 YS/T903.3—202X 电感耦合等离子体原子发射光谱仪，稳定性及各元素分析线如下： 在仪器最佳工作条件下，用1.0μg/mL的铜标准溶液测量11次，其光强度的相对标准偏差不 超过2.5%； 各元素的推荐分析谱线见表1。 表1推荐分析谱线 波长 波长 元素 元素 nm nm 328.068 Fe 259.940 Ag As 189.042 Ga 294. 364 Bi 223.061 Pb 220.353 PO 226.502 Se 196.090 Sn 228.616 189. 989 no 324.754 Zn 213.856 7样品 7.1样品粒度应不大于0.096mm。 7.2样品应在105℃土5℃烘箱中烘2h，并置于干燥器中冷却至室温备用。 8 试验步骤 8.1 试料 称取0.50g样品（7），精确至0.0001g。 8. 2 平行试验 平行做两份试验，取其平均值。 8.3空白试验 随同试料做空白试验。 8.4测定 8.4.1试料溶液制备 8.4.1.1酸溶分解 将试料（8.1）置于250mL锥形瓶中，加少量水润湿，加入30mL盐酸（5.3），加入10mL硝酸 （5.4），盖上表面皿，低温加热至试料完全溶解，取下，用水冲洗表面皿，低温加热蒸发至体积30ml 左右，取下，冷却至室温。移入200mL容量瓶，用盐酸（5.5）稀释至刻度，混匀。此为待测溶液A。 被测元素含量大于0.40%时，移取10.00mL待测溶液A于200mL容量瓶中，加入30mL盐酸（5.3）， 用盐酸（5.5）稀释至刻度，混匀，此为待测溶液B。 当试料不溶解或溶解不完全时，重新称取样品，按8.4.1.2进行。 8.4.1.2碱熔分解 警示一使用氢氧化钠熔融需戴护目镜。建议戴手套。溶解熔融物时需加小心。 将试料（8.1）置于30mL的镍埚中，加入2g氢氧化钠（5.2），放入马弗炉中，在700℃下 熔融15min～20min，取出稍冷，放入预先盛有50mL水的200mL烧杯中，加热浸出。用水洗出 埚后，加入30mL盐酸（5.3），加热溶解。取下，冷却至室温。移入200mL容量瓶中，用盐酸（5.5） 稀释至刻度，混匀。此为待测溶液A。 被测元素含量大于0.40%时，移取10.00mL待测溶液A于200mL容量瓶中，加入30mL盐酸（5.3）、 9.0mL氢氧化钠溶液（5.6），用盐酸（5.5）稀释至刻度，混匀，此为待测溶液B。 2 YS/T903.3—202X 8.4.2试料测定 将待测试液A或B及随同空白溶液（8.3）于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在选定的分析 谱线处，测量被测元素的发射强度。从对应的工作曲线上查出各被测元素的质量浓度。 8.5工作曲线的绘制 8.5.1酸溶系列标准溶液 移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、10.00mL、20.00mL混合标准溶液（5.8），置于6个 100mL容量瓶中，分别加入20mL盐酸（5.3），用盐酸（5.5）稀释至刻度，混匀。此系列标准溶液 1mL含被测元素0μg、0.50Hg、1.00μg、2.00μg、5.00μg、10.00g。 8.5.2碱熔系列标准溶液 移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、10.00mL、20.00mL混合标准溶液（5.8），置于6 个100mL容量瓶中，分别加入20mL盐酸（5.3）、10.0mL氢氧化钠溶液（5.6），用盐酸（5.5）稀 释至刻度，混匀。此系列标准溶液1mL含被测元素0μg、0.50Hg、1.00μg、2.00μg、5.00μg、10.00 μg. 8.5.3标准工作曲线的绘制 8.5.3.1将系列标准溶液（8.5.1或8.5.2）于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在选定的分析谱 线处，测量被测元素的发射强度。 8.5.3.2系列标准溶液中被测元素的发射强度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液中被测元素的发 射强度，以被测元素的质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，由仪器自动分别绘制酸溶标准工作曲 线或碱熔标准工作曲线。 试验数据处理 9 被测元素含量以质量分数W计，按公式（1）计算： Wx= :(1) m 式中： P一一测得试料溶液中各被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； P。一一测得空白溶液中各被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V一一试液总体积，单位为毫升（mL）； k一一稀释倍数。对于待测溶液A，k为1，对于待测溶液B，k为20； m一一试料的质量，单位为克（g）。 当W<0.10%时，计算结果表示到小数点后3位；当w≥