ICS 77.120. 70 YS H13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T710.6—2009 氧化钴化学分析方法 第6部分：钙、镉、铜、铁、镁、锰、 镍、铅和锌量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 Method for chemical analysis of cobalt oxide-- Part 6:Determination of calcium,cadmium,copper,iron magnesium,manganese,nickel,lead,zinc content- Inductively coupled plasma-atomic emission spectromertry 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T710.6—2009 前 言 YS/T710《氧化钻化学分析方法》共分为6个部分： 第1部分：钻量的测定 电位滴定法； 一第2部分：钠量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一第3部分：硫量的测定 高频燃烧红外吸收法； 第4部分：砷量的测定 原子荧光光谱法； 一第5部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法； 第6部分：钙、镉、铜、铁、镁、锰、镍、铅和锌量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法。 本部分为YS/T710的第6部分。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司。 本部分起草单位：赣州钻钨有限责任公司。 本部分参加起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、北京矿冶研究总院。 本部分主要起草人：王立、刘冬莲、万建红、刘嫣、于力、刘春峰。 YS/T710.6-2009 氧化钴化学分析方法 第6部分：钙、镉、铜、铁、镁、锰、 镍、铅和锌量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 1范围 YS/T710的本部分规定了氧化钴中钙、镉、铜、铁、镁、锰、镍、铅和锌量的测定方法。 本部分适用于氧化钻中钙、镉、铜、铁、镁、锰、镍、铅和锌量的测定。测定范围见表1。 表1各元素测定范围 元素 范围/% 元素 范围/% 元素 范围/% Ca 0.001~0.02 Fe 0.005~0.5 Ni 0.005~0. 5 P 0.001~0.05 Mg 0.001~0.2 Pb 0.0010.01 Cu 0.001~0.3 Mn 0.001~0.2 Zn 0.001~0.5 2方法提要 试料用王水溶解，在硝酸介质中，按仪器优化后的工作条件及优化的分析谱线，采用与试样组成相 似且钴基体匹配的标准溶液，用ICP-AES仪测定氧化钻中Ca、Cd、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Zn的含量。 3试剂 3.1盐酸(pl.19g/mL),GR。 3.2硝酸(pl.42g/mL),GR。 3.3王水：3份盐酸（3.1)十1份硝酸(3.2)。 3.4高氯酸（pl.62g/mL）。 3.5标准溶液：用国家标准溶液（各元素1.00mg/mL），根据氧化钻中杂质元素含量范围配制成各点 浓度分别为0μg/mL、0.1μg/mL、1μg/mL、10μg/mL、50μg/mL系列混合元素标准溶液，各点标准溶 液含高纯钻（钻的质量分数≥99.999%）3.6mg/mL、硝酸浓度为7%（体积分数）。 4仪器 电感耦合等离子体发射光谱仪（简称ICP-AES)。 参考工作条件（表2)及分析线（表3)。 表 2 仪器参考工作条件 RF功率 载气流量 冷却气流量 泵速 冲洗时间 曝光时间 辅助气流量 L/min L/min L/min r/min s 长波s 短波s 1 150 0. 5 0. 7 12 50 25 15 10 1 YS/T710.6—2009 表3 仪器分析线 元素 Ca PO Cu Fe Mg 分析线(级数) 317.933(106) 214.438(157) 213.598(458) 259.837(130) 285.213(118) 元素 Mn Ni Pb Zn 分析线(级数) 279.482(121) 218.461(455) 182.205(485) 206.200(463) 5分析步骤 5.1试料 称取1.0000g试样。 5.2空白试验 随同试料做空白试验。 5.3测定 5.3.1将试料(5.1)置于100mL右英烧杯中，加人20mL王水（3.3)，盖上表面皿，于电热板上低温加 热溶解，蒸至近干。视具体溶解情况，可适当加人3mL～5mL高氯酸（3.4）冒烟至近干。 5.3.2吹入少量水，盖上表面血煮沸，冷至室温后加入5mL硝酸（3.2)，移入100mL容量瓶中，用水 稀释至刻度，摇匀，作待测试液备用。 5.3.3将各点混合标准溶液和待测试液在优化的仪器工作条件下测定，仪器自动绘制工作曲线。 5.3.4测试待测试液及空白。 6分析结果的计算 6.1仪器根据标准化或校准标准化工作曲线及设定的因素，自动进行数据处理，计算并输出各测定元 素含量。 6.2分析结果保留两位有效数字。 精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表4数据采用线性 内插法求得： 表 4 重复性限 w/% 0.001 0 0. 005 0 0. 020 0.050 0. 10 0. 50 r/% 0.000 2 0. 000 5 0.001 4 0. 003 0 0. 005 0 0.020 注：重复性限(r)为2.8S,，S,为重复性标准差。 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R)，超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表5数据采用线 性内插法求得： 表5 再现性限 w/% 0.001 0 0.0050 0.020 0.050 0.10 0.50 R/% 0.000 3 0.000 7 0.002 0 0. 004 0 0.007 0 0.030 注：重复性限(R)为2.8SR，SR为重复性标准差。 2 YS/T710.6—2009 8 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 中华人民共和国有色金属 行业标准 氧化钴化学分析方法 第6部分：钙、镉、铜、铁、镁、锰、 镍、铅和锌量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 YS/T710.6—2009 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2010年4月第一版2010年4月第一次印刷 书号：155066·2-20579 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68533533 YS/T710.6-2009 中华人民共和国有色金属 行业标准 氧化钴化学分析方法 第6部分：钙、镉、铜、铁、镁、锰、 镍、铅和锌量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 YS/T710.6—2009 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2010年4月第一版2010年4月第一次印刷 书号：155066·2-20579 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68533533 YS/T710.6-2009