YS/T63.21—202X 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》 的规定起草。 本文件是YS/T63《铝用炭素材料检测方法》的第21部分。YS/T63已经发布了以下部分： 第1部分：阴极糊试样焙烧方法、焙烧失重的测定及生坏试样表观密度的测定； 第2部分：室温电阻率的测定； 第3部分：热导率的测定比较法； 第4部分：热膨胀系数的测定； 第5部分：阴极炭块有压下钠膨胀率的测定； 第6部分：开气孔率的测定； 第7部分：表观密度的测定尺寸法； 第8部分：真密度的测定比重瓶法； 第9部分：真密度的测定氢比重计法； 第10部分：空气渗透率的测定； 第11部分：空气反应性的测定； 第12部分：预焙阳极CO2反应性的测定； 第13部分：弹性模量的测定； 第14部分：抗折强度的测定三点法； 第15部分：耐压强度的测定； 第16部分：元素含量的测定波长色散X-射线荧光光谱分析方法； 第17部分：挥发分的测定； 第18部分：水分含量的测定； 第19部分：灰分含量的测定； 第20部分：硫分的测定； 第21部分：阴极糊焙烧膨胀/收缩性的测定； 第22部分：焙烧程度的测定等效温度法； 第25部分：无压下底部炭块钠膨胀率的测定； 第26部分：耐火材料抗冰晶石渗透能力的测定： 第27部分：预焙阳极断裂能量的测定。 本文件代替YS/T63.21-2007《铝用炭素材料检测方法第21部分：阴极糊焙烧膨胀/ 收缩性的测定》，与YS/T63.21-2007相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： a）更改了游标卡尺的精度（见5.1，2007年版的4.1）； b）增加了样品杯的要求（见5.3）； c）更改了校准样品（见5.7，2007年版的4.8）； d）增加了砂纸及要求（见5.8)； e）更改了△L4、△LB、△Lc取值依据，增加了线性收缩率的计算方法（见9.2，2007 年版的7.2)； f)增加了精密度（见第10章）。 本文件修改采用ISO14428:2019《铝生产用炭素材料-冷捣糊和热捣糊焙烧期间的膨胀 /收缩》。 本文件与IS0O14428:2019相比，在结构上有较多调整，两个文件之间的结构编号变化 / YS/T63.21—202X 对照一览表见附录A。 本文件与ISO14428:2019相比，存在较多技术差异，在所涉及的条款的外侧页边空白 位置用垂直单线（「）进行了标示。这些技术差异及其原因一览表见附录B。 本文件与ISO14428:2019相比，做了下列编辑性改动： 将标准的名称改为《铝用炭素材料检测方法第21部分：阴极糊焙烧膨胀/收缩性 的测定》； 将保护气体编辑为第6章试剂。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本文件起草单位：中铝检测科技（郑州）有限公司、太谷县腾飞炭素有限公司、山西普 阳碳素有限公司、有色金属技术经济研究院有限责任公司、山西亮宇炭素有限公司、北京英 斯派克科技有限公司、郑州经纬科技实业股份有限公司、国电投宁夏能源铝业青鑫炭素有限 公司。 本文件主要起草人：寇帆、仓向辉、马卫丹、瞿媛媛、田腾、李志刚、刘建平、张红亮、 夏百元、张玲、段学良、李忠文、王振朝、方炯、李元峰、胡江涛。 本文件历次版本发布情况： -2007年首次发布为YS/T63.21-2007《铝用炭素材料检测方法第21部分：阴极糊 焙烧膨胀/收缩性的测定》； 本次为第一次修订。 II YS/T63.21—202X 引言 铝用炭素材料是铝工业的主要原材料。在铝工业标准体系中，铝用炭素材料检测方法系 列标准是非常重要的部分，在保证铝用炭素材料质量方面发挥着重要作用。该系列方法标准 服务于铝用炭素材料生产、贸易结算、分析比对、电解铝等领域，为我国铝工业高质量发展 提供技术支撑。 YS/T63《铝用炭素材料检测方法》系列标准包含了室温电阻率、热膨胀系数、真密度、 耐压强度、微量元素、挥发分、灰分等指标的测定。 阴极糊在电解槽焙烧启动过程中，会发生一定的膨胀或者收缩，因此焙烧膨胀/收缩性 是阴极糊质量的重要指标，直接影响到阴极糊与钢棒、炭块捣固烧结后的强度，对电解槽的 寿命有较大的影响，对电解铝企业的生产稳定和经济效益有重要的意义 I YS/T63.21—202X 铝用炭素材料检测方法 第21部分：阴极糊焙烧膨胀/收缩性的测定 1范围 本文件描述了铝电解用阴极糊焙烧时膨胀/收缩性的测定方法。 本文件适用于铝电解用阴极糊焙烧时膨胀/收缩性的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期 的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括 所有的修改单）适用于本文件。 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T26297.4铝用炭素材料取样方法第4部分：阴极糊（GB/T26297.4-2010，ISO 14422:1999，MOD) YS/T63.1铝用炭素材料检测方法第1部分：阴极糊试样焙烧方法、焙烧失重的测定 及生坏试样表观密度的测定 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4原理 将阴极糊的捣固试样放在加热炉内以3℃/min升温速率从室温加热至950℃，在 950℃下恒温3h，测量阴极糊捣固试样高度的变化，计算阴极糊的膨胀/收缩率。 5 1 仪器设备 5.1游标卡尺：精度优于0.02mm。 5.2膨胀计：精度为1μm。膨胀计上的伸长计接触力不超过2N，应垂直测量膨胀/收缩的 变化，材料在室温至950℃温度范围内，性能稳定，不会发生不可逆转的变化。材质宜采 用退火后的石英。 5.3圆片、样品杯和外套管：圆片与试样的直径相同，偏差为土0.1mm，厚度为2.0mm土 0.5mm，样品杯侧壁和试样之间的间隙应在2mm～5mm之间，样品杯侧壁和外套管之间 的间隙应在5mm15mm之间，材料在室温至950℃温度范围内，性能稳定，不会发生不 可逆转的变化。材质宜采用退火后的石英。 5.4填充料：填充在试样与样品杯之间，用于在加热期间支撑试样，填充料的颗粒尺寸应 小于1mm。 5.5加热炉：可加热至950℃。试样高度上的温度梯度小于10℃，温度控制装置应达到 升温速率为3℃/min的要求。 5.6热电偶：K型或S型，在20℃～950℃范围内的测量误差为土2℃。 注：膨胀/收缩测定设备装配示意图见图1。 5.7校准样品：尺寸与检测试样相同。材料在室温至950℃温度范围内，性能稳定，不会 发生不可逆转的变化。材质宜采用退火后的石英。 5.8砂纸：3.5μm（或1500目以上）。 1 YS/T63.21—202X 内保护气体 -9 -10 标引序号说明： 1一一膨胀计： 2——盖子； 3——推杆； 4一一外套管； 5一一圆片； 6一一填充料； 7一一样品杯： 8一一试样： 9一一热电偶： 10—一加热炉。 图1 阴极糊的捣固试样膨胀/收缩测定设备装配示意图 6试剂 6.1金 氩气：纯度99.99%以上。 6.2氮气：纯度99.99%以上。 7 样品 7.1阴极糊按GB/T26297.4的规定进行取样，按YS/T63.1进行试样制备。 7.2如果试样1h内不用，应将其保存在密闭的容器内。保存时间不超过48h。 8 试验步骤 2 YS/T63.21—202X 8.1清洁 应确保测量组件的表面干净和光滑，需清扫推杆、圆片、样品杯、外套管和伸长架等 的表面，用砂纸（5.8）除掉表面粘附的粘结剂和结焦。如果透明石英组件已变得不透明， 应进行更换。 8.2校准 由于测量组件存在不规则热膨胀，需用校准样品按8.3校准测定设备，测量长度变化值 △Lrer(T）。首次使用或备件更换时，应按8.3进行一次校准操作。 8.3测定步骤 8.3.1用游标卡尺（5.1）在室温下测量试样（7.1）或校准样品（5.7）的长度Lo，精确至 0.02mm。 8.3.2将待测试样或校准样品放入样品杯（5.3）中，在待测试样或校准样品的顶部和底部 放上圆片（5.3），试样和样品杯内壁之间的缝隙用填充料（5.4）进行填充，校准样品不需要 填充料，再将其放入加热炉（5.5）中，将膨胀计（5.2）推杆放在试样顶部圆片上。确保膨 胀计的所有部件都能在垂直方向自由移动。 8.3.3放入热电偶（5.6）并使其尽量靠近试样。待膨胀计的数值稳定后，测定初始温度 To时待测试样（或校准样品）的膨胀变化为零。通入氩气（6.1）或氮气（6.2），以3℃/min 的速率将加热炉加热至950℃土5℃，在此温度下恒温3h，结束后冷却至室温。在整个测 量过程中至少每隔5min记录一次温度T的值及其相应的试样长度变化值△Lmeas（T）。 9 试验数据处理 9.1校正值的计算 按公式（1）计算温度T时的试样长度变化校正值△Lcor(T），单位为毫米（mm）。 ALcorr (T) = △Lrer (T)-△Lreal (T) · 式中： ALrer(T）一一温度T时用校准样品进行校准的长度变化测量值，单位为毫米（mm)； ALreal(T）一一温度T时校准样品的长度变化真实值，单位为毫米（mm）。 9.2膨胀/收缩的计算 9.2.1按公式（2）计算温度T时长度校正后试样的膨胀收缩率△L（T），数值以百分数表 示。 △Lmeas (T)-ALcor(T) AL(T) = (2) Lo 式中： △Lmeas(T）一温度T时未校正的试样长度变化值，单位为毫米（mm)； Lo 一试样初始长度，单位为毫米（