ICS 77.120.99 YS H 68 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T598—2006 超细水合二氧化钉粉 Super fine hydrous ruthenium oxide powder 2006-05-25发布 2006-12-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 数码防钙 YS/T598—2006 前言 本标准在对GB/T3501一1983《超细水合二氧化钉粉技术条件》修订的基础上重新制定。该国家 标准在清理整顿中调整为行业标准。 本标准与GB/T3501-1983相比，主要有如下变动： 将化学成分中主成分钉的含量从不小于99.9%修改为60%～71%； 一增加了镉的控制； 一将含水率修改为6%～22%； 增加了松装密度、振实密度的技术要求。 本标准的附录A、附录B为规范性附录。 本标准自实施之日起，同时代替GB/T35011983。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。 本标准由贵研铂业股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本标准主要起草人：张晓民、杨雯、李文琳、贺东江、吴庆伟。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T3502-1983。 YS/T598—2006 超细水合二氧化钉粉 1范围 本标准规定了超细水合二氧化钉（RuO2·XH2O)粉的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运 输、贮存及订货单内容。 本标准适用于厚膜电阻浆料或催化剂用超细水合二氧化钉粉。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 1479 金属粉末松装密度的测定第1部分漏斗法 GB/T1774 超细银粉 GB/T5162 金属粉末振实密度的测定 GB/T15555.2 固体废物 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法 GB/T 19077.1 粒度分析 激光衍射法 3要求 3.1 化学成分 超细水合二氧化钉粉的化学成分应符合表1的规定。 表1化学成分（质量分数） % 主成分 Ru 60~71 Pt* 0, 005 Ir 0. 005 Rh' 0.001 Pd* 0. 001 Au' 0. 005 Ag' 0.001 杂质含量，不大于 Fe' 0.01 Al* 0. 01 Ni' 0. 005 Cu' 0. 001 Pb 0. 001 PO 0. 000 5 杂质总量，不大于 0. 05 *：通过原料控制；供需双方可根据需要协商确定必测元素、测定方法及限定含量。 YS/T598—2006 3.2原料要求 制备超细水合二氧化钉粉用的原料钉的质量分数不小于99.95%；主要化学试剂为分析纯。 3.3含水率 超细水合二氧化钉粉中的含水率为6%～22%。 3.4性能 超细水合二氧化钉粉的比表面积、平均粒度、松装密度和振实密度应符合表2的规定。 表2性能 松装密度/（g/cm²） 振实密度/（g/cm） 比表面积/（m²/g) 平均粒度/μm <1 0.5~0.9 1. 0~1.4 >30 3.5外观 超细水合二氧化钉粉为黑色（或蓝黑色)超细粉末，无可见夹杂物。 4试验方法 4.1钉含量的测定：称取试料2g，精确到0.0001g，置于恒重的石英舟或瓷舟中，将其放入管式炉中， 在氢气气氛下加热还原，于300℃士20℃保温约30min，再升温到700℃士20℃.保温约60min，在 氮气保护下冷却到室温，取出，按附录A的规定进行。 4.2铅、镉含量的测定：平行称取两份新制备的水合二氧化钉，其中一份烘干后用于确定水合二氧化钉 的相对含量，另一份用分析纯盐酸溶解后按GB/T15555.2的规定进行。 4.3含水率的测定按附录B的规定进行。 4.4比表面积的测定按GB/T1774附录A的规定进行。 4.5平均粒度的测定按GB/T19077.1的规定进行。 4.6 松装密度的测定按GB/T1479的规定进行。 振实密度的测定按GB/T5162的规定进行。 4.8外观采用目视进行检查。 5检验规则 5.1检查和验收 5.1.1每批产品应由供方技术监督部门进行检验，保证产品品质量符合本标准（或订货合同）的规定， 并填写质量证明书。 5.1.2需方应对收到的产品按本标准的规定进行复验。复验结果与本标准（或订货合同)的规定不符 时，应在收到产品之日起1个月内向供方提出，由供需双方协商解决。如需仲裁，仲裁取样应由供需双 方共同进行。 5.2组批 产品应成批提交检验，每批应由同一批投料生产的产品组成，批重不限。 5.3检验项目 每批产品应进行化学成分、含水率、比表面积、平均粒度、松装密度、振实密度、外观的检验。 5.4取样 化学成分、含水率及性能根据检验要求随机取样。外观逐件取样。 5.5检验结果的判定 5.5.1当化学成分、含水率及性能的第一次检验结果出现不合格项目时，允许另取双倍试样进行不合 格项目的检验，检验结果仍不合格时，判该批产品不合格。但重复试验不得超过1次。 5.5.2外观不合格时，判该件产品不合格。 2 YS/T598—2006 6标志、包装、运输、贮存 6.1标志 在检验合格的产品上应贴上标签，标签上注明： a） 产品名称； 产品编号、批号； c）净质量、瓶重； d）生产日期。 6.2包装、运输和贮存 6.2.1包装 检验合格的产品用带密封盖的塑料瓶子分装，瓶口加密封带。装入结实牢固的包装箱中，包装瓶四 周填充安全物质。 6.2.2运输 运输过程中应避免污染和机械破损。 6.2.3贮存 产品应密封存放于清洁、干燥、无腐蚀性气氛的场所。 6.3质量证明书 每批产品应附有质量证明书，注明： 供方名称、地址、电话、传真； b) 产品名称； c) 产品编号； d) 批号； e) 净质量； f) 各项分析检验结果和技术监督部门印记； 本标准编号； g) h) 出厂日期。 订货单（或合同）内容 7 订购本标准所列产品的订货单（或合同）应包括下列内容： a) 产品名称； b) 产品编号； 质量； c) d) 本标准编号； e) 其他。 YS/T598—2006 附录A （规范性附录） 钉量的测定 A.1方法提要 试样用封管氯化法溶解，以硫脲分光光度法测定钉。 A.2试剂 A.2.1盐酸(pl.18g/mL)。 A.2.2盐酸(1+1)。 A.2.3过氧化氢（30%）。 A.2.4硫脲(10%），用时现配。 A.2.5盐酸-乙醇混合溶液：等体积的盐酸（A.2.1)与98%乙醇相混合。 A.2.6盐酸-乙醇混合溶液：等体积的盐酸（A.2.2)与98%乙醇相混合。 A.2.7 钉标准溶液：称取0.1250g钉粉（纯度99.9%）置于玻璃封管中，加8mL盐酸（A.2.1）、1mL 过氧化氢，封管后放于特制的钢管中，在250℃溶解24h，开管后转入250mL容量瓶内，加25-mL盐酸 （A.2.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.50mg钉。 A.2.8钉标准溶液：吸取50.00mL钉标准溶液（A.2.7）于250mL容量瓶内，加20mL盐酸 （A.2.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含0.10mg钉。 A.3分析步骤 称取0.1000g试样置于封管中，加8mL盐酸（A.2.1)、1mL过氧化氢，封管后于140℃溶解，开 管后转入100mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。分取5.00mL溶液于50mL容量瓶中，加10mL盐酸 （A.2.1），用水稀释至体积为20mL，加20mL盐酸-乙醇混合溶液（A.2.5）、5mL硫溶液，混匀后，于 80℃～85℃水浴上加热10min，取出在冷水中冷却至室温，用盐酸-乙醇混合溶液（A.2.6)稀释至刻度， 混勾。用1.00cm液槽，于分光光计波长620nm处，以试剂空白作参比溶液，测量吸光度。 标准曲线的绘制：吸取1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mL钉标准溶液（A.2.8)分别置于6个 50mL容量瓶内，加10mL盐酸（A.2.1)，以下按分析步骤显色及测量吸光度，绘制标准曲线。 钉的质量分数（%)按式(A.1)计算： w(Ru)- X100 (A.1) W 式中： W,一—试液吸光度在标准曲线上查得的钉量，单位为毫克（mg)； W一一所分取的试样质量，单位为毫克（mg）。 YS/T598—2006 附录B （规范性附录） 水合二氧化钉粉含水率的测定 水合二氧化钉粉的含水率用重量法测定。准确称取试样2g，精确至0.0001g，置于恒重的石英舟 或瓷埚中，一同置于马弗炉中，随炉升温到500℃，保温2h，取出置于保于器内冷却到室温，在分析天 平上准确称量，其含水率的质量分数（%）可通过式(B.1)计算： X,-X w(H20)= × 100 ...*..*..*.........**(B, 1 ) X,-X 式中： X,——瓷措埚质量，单位为克(g)； X2-- 灼烧前瓷和试样总质量，单位为克（g）； X3- 灼烧后瓷埚和试样的总质量，单位为克（g）。