ICS 71.100.10 CCS H 30 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 581.6-202X 代替YS/T581.6-2006 氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第6部分：二氧化硅含量的测定 钼蓝分光光度法 Determination of chemical content and physical properties of aluminum fluoride- Part 6: Determination of silica content- Molybdenum blue photometric method （报批稿） 202×-× ×-× ×发布 202×-× ×-× ×实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 581.6-202X 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是YS/T581《氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法》的第6部分。YS/T581已经发布 了以下部分： 一一第1部分：湿存水和灼减量的测定重量法； 一一第3部分：氟含量的测定； 一第4部分：铝含量的测定EDTA滴定法； 一第5部分：钠含量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第6部分：二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法： 第7部分：邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁； 第8部分：硫酸根含量的测定硫酸钡重量法； 第9部分：五氧化二磷含量的测定钼蓝分光光度法； 第10部分：X射线荧光光谱分析法测定硫含量： 一第11部分：试样的制备和贮存； 一第12部分：粒度分布的测定筛分法； 一一第13部分：安息角的测定； -第14部分：松装密度的测定： 一一第15部分：游离氧化铝含量的测定； 一第16部分：X射线荧光光谱分析法测定元素含量； 一第17部分：流动性的测定； 一第18部分：X射线荧光光谱分析（压片）法测定元素含量； 第19部分：元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 本文件代替YS/T581.6-2006《氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法第6部分：钼蓝分光光 度法测定二氧化硅含量》，与YS/T581.6-2006相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： a）更改了测定范围（见第1章，2006年版的第1章）； b）删除了硫酸（2006年版的3.6） c）增加了基体溶液（见5.7)； d）更改了称样量和熔剂加入量（见8.1、8.4.1，2006年版的6.1、6.4.1)； e）更改了熔样温度（见8.4.1，2006年版的6.4.2)； f）更改了试液分取体积和显色剂（见8.4.3，2006年版的6.4.4和6.4.5）； g）更改了精密度（见第10章，2006年版的第8章）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本文件起草单位：中铝郑州有色金属研究院有限公司、多氟多新材料股份有限公司、贵州兴仁登高 新材料有限公司、内蒙古霍煤鸿骏铝电有限责任公司、中铝中州铝业有限公司、山东南山铝业股份有限 公司、贵州省分析测试研究院、陕西有色榆林新材料集团有限责任公司。 本文件主要起草人：翟媛媛、王文广、刘松昊、缪立华、杨振华、李羊羊、崔世奇、贺梦霞、王书 勤、包芳芳、贾音、邵春香、朱雪铜、侯瑞丽。 1 YS/T 581.6-202X 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： -2006年首次发布为YS/T581.6-2006（原GB/T8156.6-1987）； 一本次为第二次修订。 II YS/T581.6-202X 引言 氟化铝是电解铝生产重要的添加剂，在铝工业领域标准体系中，YS/T581《氟化铝化学分析方法 和物理性能测定方法》系列标准是其中非常重要的部分，在保证氟化铝产品质量方面发挥着重要作用， 该系列方法标准服务于氟化铝和电解铝的生产、贸易结算等，为我国铝工业高质量发展提供技术支撑。 铝、钠、二氧化硅、三氧化二铁、硫酸根、五氧化二磷、元素含量的测定等化学分析方法，试样的制 备和贮存以及粒度、安息角、松装密度、流动性等物理性能测定方法，按照检测对象，拟分为18个部 分。 一一第1部分：湿存水含量和灼减量的测定重量法。目的在于给出采用重量法测定氟化铝中湿存 水含量和灼减量的方法。 的方法。 一一第5部分：钠含量的测定火焰原子吸收光谱法。目的在于给出采用火焰原子吸收光谱法测定 氟化铝中钠含量的方法。 一一第6部分：二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法。目的在于给出采用钼蓝分光光度法测定氟 化铝中二氧化硅含量的方法。 一一第7部分：邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁。目的在于给出采用邻二氮杂菲分光光度 法测定氟化铝中三氧化二铁含量的方法。 一一第8部分：硫酸根含量的测定硫酸钡重量法。目的在于给出采用硫酸钡重量法测定氟化铝中 硫酸根含量的方法。 一一第9部分：五氧化二磷含量的测定钼蓝分光光度法。目的在于给出采用钼蓝分光光度法测定 氟化铝中五氧化二磷含量的方法。 第10部分：元素含量的测定X射线荧光光谱分析法。目的在于给出采用X射线荧光光谱分 析法测定氟化铝中氟、铝、钠、硅、铁、硫、磷元素含量（以F、Al、Na、SiO2、Fe2O3、SO42-、 P2Os表示）的方法。 一一第11部分：试样的制备和贮存。目的在于给出氟化铝试样制备和贮存的步骤和要求。 一第12部分：粒度分布的测定筛分法。目的在于给出采用筛分法测定氟化铝粒度分布的方法。 一第13部分：安息角的测定。目的在于给出测定氟化铝安息角的方法。 一第14部分：松装密度的测定。目的在于给出测定氟化铝松装密度的方法。 一一第15部分：游离氧化铝含量的测定。目的在于给出测定氟化铝中游离氧化铝含量的方法。 一第16部分：X射线荧光光谱分析法测定元素含量。目的在于给出采用X射线荧光光谱分析法 测定氟化铝中氟、铝、钠、硅、铁、硫、磷含量的方法。 一第17部分：流动性的测定。目的在于给出测定氟化铝流动性的方法。 一第18部分：X射线荧光光谱分析（压片）法测定元素含量。目的在于给出采用X射线荧光光 谱分析（压片）法测定氟化铝中氟、铝、钠、硅、铁、硫、磷等元素的方法。 一一第19部分：元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于给出采用电感耦 合等离子体原子发射光谱法测定氟化铝中铝、钠、铁、钙、锂、锌等元素含量的方法。 YS/T581.6为氟化铝中二氧化硅含量的测定方法。二氧化硅含量是氟化铝产品质量的一项重要指 标，准确测定氟化铝中二氧化硅含量对氟化铝产品的质量评判具有重要意义。本次修订后的标准在技 III YS/T 581. 6-202X 术路线上更加成熟，将进一步完善我国氟化铝分析标准体系。 IV YS/T 581.6-202X 氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第6部分：二氧化硅含量的测定 钼蓝分光光度法 1范围 本文件描述了钼蓝分光光度法测定氟化铝中二氧化硅含量的方法。 本文件适用于氟化铝中二氧化硅含量的测定，测定范围（质量分数）为0.010%～0.60%。 2规范性引用文件 下列文件的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4方法原理 试料用碳酸钠和硼酸熔融，硝酸酸化。在pH0.8～1.0时，加入钼酸铵使硅形成黄色硅钼杂多酸 加入酒石酸溶液、抗坏血酸溶液，将硅钼杂多酸还原成硅酸钼蓝，于分光光度计波长815nm处测量其 吸光度，计算二氧化硅含量。 5试剂或材料 除非另有说明，在分析中仅使用确定为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级水。 5.1无水碳酸钠，优级纯。 5.2硼酸，优级纯。 5.3硝酸（1+1），优级纯。 5.4钼酸铵溶液（100g/L）。 5.5酒石酸溶液（300g/L）。 5.6抗坏血酸溶液（20g/L），用时配制。 5.7基体溶液：称取6g无水碳酸钠（5.1）和2g硼酸（5.2），置于铂中混匀，置于850℃的 高温炉中熔融5min，取出，冷却，加入热水，加热使熔块溶解完全，移入盛有20mL硝酸（5.3）的 聚四氟乙烯烧杯中，用10mL硝酸（5.3）溶解粘在壁上的残渣，用热水洗涤璃，将洗液并入聚 四氟乙烯烧杯中，加热至盐类全部溶解，取下，流水冷至室温，将溶液移入250mL容量瓶中，以水稀 释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。 5.8二氧化硅标准贮存溶液：称取0.5000g二氧化硅（Wsi02>99.9%，预先在1000℃灼烧1h并 的高温炉中熔融至熔块透明，取出，冷却后加入热水，加热至熔块完全溶解，冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含0.5mg二氧化硅。也可使用 有证标准物质。 1 YS/T581.6-202X 5.9二氧化硅标准溶液：移取10.00mL二氧化硅标准贮存溶液（5.8），置于500mL容量瓶中，用水 稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含10μg二氧化硅。 6仪器设备 6.1高温炉，可控制温度950℃±20℃。 6.2分光光度计。 6.3聚四氟乙烯烧杯，300mL。 6.4铂，50mL，带铂盖。 6.5烘箱：可控温度110℃±5℃。 7样品 样品粒度应小于75μm，预先在110℃土5℃的烘箱（6.6）中干燥2h，置于干燥器中，冷却 至室