ICS 71.100.10 CCS H 30 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 581.5-202X 代替YS/T581.5-2006 氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第5部分：钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法 Determination of chemical content and physical properties of aluminium fluoride - Part5:Determinationof sodiumcontent Flame atomic absorption spectrometric method (报批稿) 202X-XX-XX发布 202X-XX-XX实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T581.5-202X 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 本文件是YS/T581《氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法》的第5部分。YS/T581已经发 布了以下18个部分： 第1部分：湿存水含量和灼减量的测定重量法； 第3部分：氟含量的测定； 第4部分：铝含量的测定EDTA滴定法： 第5部分：钠含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第6部分：二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法； 第7部分：邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁 第8部分：硫酸根含量的测定硫酸重量法； 第9部分：五氧化二磷含量的测定钼蓝分光光度法； 第10部分：X射线荧光光谱分析法测定硫含量； 第11部分：试样的制备和贮存； 第12部分：粒度分布的测定筛分法； 一第13部分：安息角的测定； 一第14部分：松装密度的测定； 第15部分：游离氧化铝含量的测定； 第16部分：X射线荧光光谱分析法测定元素含量； 第17部分：流动性的测定； 第18部分：X射线荧光光谱分析（压片）法测定元素含量： 第19部分：元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 本文件代替YS/T581.5-2006《氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法第5部分：火焰原子 吸收光谱法测定钠含量》，与YS/T581.5-2006相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如 下： a）更改了测定范围（见第1章，2006年版的第1章）； b）更改了测定波长（见第4章，2006年版的第2章）； c）删除了试剂硫酸、氯化（见2006年版的3.3、3.4)； d）更改了试样称样量（见8.1，2006年版的6.1）； e）增加了锂基体溶液、铝基体溶液（见5.4、5.5），更改了样品溶解方法，由酸溶法更改为高 温熔融法（见8.4.1、8.4.2，2006年版的6.4.1）； f）更改了试液分取体积（见8.4.3，2006年版的6.4.2)； g）更改了工作曲线配制（见8.5，2006年版的6.5）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本文件起草单位：中铝郑州有色金属研究院有限公司、内蒙古霍煤鸿骏铝电有限责任公司、贵 州兴仁登高新材料有限公司、航鑫材料科技有限公司、长沙矿治院检测技术有限责任公司、贵州省 分析测试研究院、多氟多新材料股份有限公司。 本文件主要起草人：刘静、石磊、刘松昊、贺梦霞、张燕、姚永峰、崔世奇、刘建英、姜辰、霍 艳、高凯凯、余佳惠、谢喜、邵显灵、谢辉、吴林、司恒飞。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： -2006年首次发布为YS/T581.5-2006（原GB/T81565-1987）； 一本次为第二次修订。 I YS/T581.5-202X YS/T581.5-202X 引言 氟化铝是电解铝的重要原材料，在铝工业领域标准体系中，氟化铝化学分析方法和物理性能测定 方法标准体系是其中非常重要的部分，在判断氟化铝产品质量方面发挥着重要作用。该系列标准服 务于氟化铝产品标准，为我国铝工业的高质量发展提供技术支撑。 氟、铝、钠、二氧化硅、三氧化二铁铁、硫酸根、五氧化二磷、元素含量的测定等化学分析方法， 试样的制备和贮存以及粒度、安息角、松装密度、流动性等物理性能测定方法，按照检测对象，拟 分为18个部分。 一第1部分：湿存水含量和灼减量的测定重量法。目的在于给出采用重量法测定氟化铝中湿 存水含量和灼减量的方法。 一第3部分：氟含量的测定。目的在于给出测定氟化铝中氟含量的方法，以及仲裁检验的方 法。 一一第4部分：铝含量的测定EDTA滴定法。目的在于给出采用EDTA滴定法测定氟化铝中铝含 量的方法。 一第5部分：钠含量的测定火焰原子吸收光谱法。目的在于给出采用火焰原子吸收光谱法测 定氟化铝中钠含量的方法。 一 第6部分：二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法。目的在于给出采用钼蓝分光光度法测定 氟化铝中二氧化硅含量的方法。 第7部分：邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁。目的在于给出采用邻二氮杂菲分光光 度法测定氟化铝中三氧化二铁含量的方法。 第8部分：硫酸根含量的测定硫酸钡重量法。目的在于给出采用硫酸钡重量法测定氟化铝 中硫酸根含量的方法。 第9部分：五氧化二磷含量的测定钼蓝分光光度法。目的在于给出采用钼蓝分光光度法测 定氟化铝中五氧化二磷含量的方法。 第10部分：元素含量的测定X射线荧光光谱分析法。目的在于给出采用X射线荧光光谱 分析法测定氟化铝中氟、铝、钠、硅、铁、硫、磷元素含量（以F、Al、Na、SiO2、Fe2O3、 SO42-、P2Os表示）的方法。 第11部分：试样的制备和贮存。目的在于给出氟化铝试样制备和贮存的步骤和要求。 一第12部分：粒度分布的测定筛分法。目的在于给出采用筛分法测定氟化铝粒度分布的方 法。 第13部分：安息角的测定。目的在于给出测定氟化铝安息角的方法。 第14部分：松装密度的测定。目的在于给出测定氟化铝松装密度的方法。 一 第15部分：游离氧化铝含量的测定。目的在于给出测定氟化铝中游离氧化铝含量的方法。 一 第16部分：X射线荧光光谱分析法测定元素含量。目的在于给出采用X射线荧光光谱分析 法测定氟化铝中氟、铝、钠、硅、铁、硫、磷含量的方法。 第17部分：流动性的测定。目的在于给出测定氟化铝流动性的方法。 一第18部分：X射线荧光光谱分析（压片）法测定元素含量。目的在于给出采用X射线荧光 光谱分析（压片）法测定氟化铝中氟、铝、钠、硅、铁、硫、磷等元素的方法。 第19部分：元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于给出采用电感 耦合等离子体原子发射光谱法测定氟化铝中铝、钠、铁、钙、锂、锌等元素含量的方法 YS/T581.5给出了氟化铝中钠含量的测定方法。本次修订更改了样品溶解方法，并适当调整了 测量范围，以更好的满足氟化铝分析检测需求。 II YS/T581.5-202X 氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第5部分：钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 本文件描述了火焰原子吸收光谱法测定氟化铝中钠含量的方法。 本文件适用于氟化铝中钠含量的测定，测定范围（质量分数）为0.010%～5.00%。 2规范性引用文件 下列文件的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单） 适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4方法原理 试料用无水偏硼酸锂熔融，在超声波水溶中或电炉上加热，以硝酸浸取熔块，使用空气-乙炔火 焰，于原子吸收光谱仪波长589.0nm处，测定钠的吸光度。试液中大量的锂和铝干扰测定，在标准 溶液中匹配相应的锂和铝以消除干扰。 5试剂或材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和符合GB/T6682所规定的二级水。 5.1无水偏硼酸锂。 5.2硝酸（1+1）。 5.3盐酸（1+3）。 5.4锂基体溶液：称取10.00g无水偏硼酸锂（5.1）于250mL烧杯中，加入125mL硝酸（5.2）， 加热至完全溶解，稍冷后将溶液移入500mL容量瓶中，冷却至室温后，用水稀释至刻度，混匀，转 入干燥的聚乙烯塑料瓶中保存。此溶液每1mL含0.02g偏硼酸锂。 5.5铝基体溶液：将1.60g金属铝（a≥99.99%）于50mL盐酸（5.3）中缓慢加热至溶解完全， 冷却至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，转入干燥的聚乙烯塑料瓶中保存。此 溶液每1mL含6.40mg铝。 5.6钠标准贮存溶液：称取1.2711g预先在550℃灼烧过1.5h的氯化钠（基准试剂）溶于水中， 移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，转入干燥的聚乙烯塑料瓶中保存。此溶液1mL含1 mg钠。也可使用有证标准物质。 5.7钠标准溶液：移取25.00mL钠标准贮存溶液（5.6）于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含100μg钠。现用现配。 6仪器设备 6.1原子吸收光谱仪，附有钠空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标均可使用。 特征浓度：在与测量试样的基体相一致的溶液中，钠的特征浓度应不大于0.02μg/mL。 一一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液 平均吸光度的1.0%，用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度， 1