ICS 71.100.10 CCS H 30 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T581.10-202X 代替YS/T581.10-2006、YS/T581.16-2008和YS/T581.18-2012 氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第10部分：元素含量的测定 X射线荧光光谱分析法 Determination of chemical content and physical properties of aluminium fluoridePart 10: Determination of elements content- Xray fluorescence spectrometric method （报批稿） 20××-××-× ×发布 20× X-X ×-××实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 581.10-20XX 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 本文件是YS/T581《氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法》的第10部分。YS/T581已经发 布了以下部分： 一一第1部分：湿存水含量和灼减量的测定重量法； 一一第3部分：氟含量的测定； 一第4部分：铝含量的测定EDTA滴定法； 一第5部分：钠含量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第6部分：二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法； 第7部分：邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁； 第8部分：硫酸根含量的测定硫酸重量法； 第9部分：五氧化二磷含量的测定钼蓝分光光度法： 第10部分：元素含量的测定X射线荧光光谱分析法； 一第11部分：试样的制备和贮存； 一第12部分：粒度分布的测定筛分法； 一第13部分：安息角的测定； -第14部分：松装密度的测定； 一第15部分：游离氧化铝含量的测定； 一第16部分：X射线荧光光谱分析法测定元素含量； 一第17部分：流动性的测定； 第18部分：X射线荧光光谱分析（压片）法测定元素含量； 第19部分：元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 本文件代替YS/T581.10-2006《氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法第10部分：X射线荧 光光谱分析法测定硫含量》、YS/T581.16-2008《氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法第16部分： X射线荧光光谱分析法测定元素含量》、YS/T581.18-2012《氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第18部分：X射线荧光光谱分析（压片）法测定元素含量》。与YS/T581.10-2006、YS/T581.16-2008 和YS/T581.18-2012相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： 章）； c）增加了熔融法（见第4章）； d）增加了混合熔剂[Li,B,0,（12%）+LiB0,（22%）（见4.2.1)； e）更改了熔融温度（见4.5.3.1，YS/T581.16-2008的6.4.2)； f）更改了压片法的内容（见第5章，YS/T581.18-2012)； g）增加了“1,2-丙二醇”（见5.2.3)； h）增加了“推荐的研磨时间”（见5.5.3.1)； i）增加了样片测量次数的要求（见5.5.3.3）。 1 YS/T 581.10-20XX 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本文件起草单位：中铝郑州有色金属研究院有限公司、多氟多新材料股份有限公司、陕西有色榆 林新材料集团有限责任公司、包头铝业有限公司、宁夏盈氟金和科技有限公司、内蒙古霍煤鸿骏铝电 有限责任公司、云南云铝海鑫铝业有限公司。 本文件主要起草人：刘静、张树朝、刘松昊、彭展、叶文豪、冀然、李国志、王瑞、马慧侠、单 鑫、 张浩然、王莉莉、余丽玲、南志伟、张珊珊、杨华、虞青、宋韶峰。 本文件所代替标准的历次版本发布情况为： 一首次发布为YS/T581.10-2006。 一一本次为第一次修订，修订时并入了YS/T581.16-2008、YS/T581.18-2012的内容 II YS/T581.10-20XX 引言 氟化铝是电解铝的重要原材料，在铝工业领域标准体系中，氟化铝化学分析方法和物理性能测定 方法标准体系是其中非常重要的部分，在判断氟化铝产品质量方面发挥着重要作用。该系列标准服务 于氟化铝产品标准，为我国铝工业的高质量发展提供技术支撑。 YS/T581为氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法，包括氟化铝中的湿存水含量和灼减量、氟、 铝、钠、二氧化硅、三氧化二铁、硫酸根、五氧化二磷、游离氧化铝等元素含量的测定等化学分析方 法，试样的制备和贮存以及粒度、安息角、松装密度、流动性等物理性能测定方法，按照检测对象， 拟分为18个部分。 一一第1部分：湿存水含量和灼减量的测定重量法。目的在于给出采用重量法测定氟化铝中湿存 水含量和灼减量的方法。 一第3部分：氟含量的测定。目的在于给出测定氟化铝中氟含量的方法，以及仲裁检验的方法。 一一第4部分：铝含量的测定EDTA滴定法。目的在于给出采用EDTA滴定法测定氟化铝中铝含量 的方法。 一一第5部分：钠含量的测定火焰原子吸收光谱法。目的在于给出采用火焰原子吸收光谱法测定 氟化铝中钠含量的方法。 第6部分：二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法。目的在于给出采用钼蓝分光光度法测定氟 化铝中二氧化硅含量的方法。 一一第7部分：邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁。目的在于给出采用邻二氮杂菲分光光度 法测定氟化铝中三氧化二铁含量的方法。 一第8部分：硫酸根含量的测定硫酸钡重量法。目的在于给出采用硫酸钡重量法测定氟化铝中 硫酸根含量的方法。 一一第9部分：五氧化二磷含量的测定钼蓝分光光度法。目的在于给出采用钼蓝分光光度法测定 氟化铝中五氧化二磷含量的方法。 一第10部分：元素含量的测定X射线荧光光谱分析法。目的在于给出采用X射线荧光光谱分 析法测定氟化铝中氟、铝、钠、硅、铁、硫、磷元素含量（以F、A1、Na、SiO2、Fe2O3、SO42-、 P2Os表示）的方法。 一一第11部分：试样的制备和贮存。目的在于给出氟化铝试样制备和贮存的步骤和要求。 一第12部分：粒度分布的测定筛分法。目的在于给出采用筛分法测定氟化铝粒度分布的方法。 一第13部分：安息角的测定。目的在于给出测定氟化铝安息角的方法。 一一第14部分：松装密度的测定。目的在于给出测定氟化铝松装密度的方法。 一第15部分：游离氧化铝含量的测定。目的在于给出测定氟化铝中游离氧化铝含量的方法， 一第16部分：X射线荧光光谱分析法测定元素含量。目的在于给出采用X射线荧光光谱分析法 测定氟化铝中氟、铝、钠、硅、铁、硫、磷含量的方法。 一第17部分：流动性的测定。目的在于给出测定氟化铝流动性的方法。 一第18部分：X射线荧光光谱分析（压片）法测定元素含量。目的在于给出采用X射线荧光光 谱分析（压片）法测定氟化铝中氟、铝、钠、硅、铁、硫、磷等元素的方法。 一一第19部分：元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于给出采用电感耦 合等离子体原子发射光谱法测定氟化铝中铝、钠、铁、钙、锂、锌等元素含量的方法。 YS/T581.10为氟化铝中元素含量的测定方法。本次修订删除了YS/T581.10-2006中使用硫酸钠 配制标准样品测定硫含量的方法，并入了YS/T581.16-2008、YS/T581.18-2012的内容，同时进一步 II YS/T 581.10-20XX 优化了技术方法，以更好的满足氟化铝分析检测需求。 IV YS/T581.10-20XX 氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第10部分：元素含量的测定 X射线荧光光谱分析法 1范围 本文件描述了X射线荧光光谱分析法测定氟化铝中氟、铝、钠、硅、铁、硫、磷元素含量（以F、 Al、Na、Si02、Fe203、S02、P0,表示）的方法。压片法作为仲裁检验方法。 本文件适用于氟化铝中氟、铝、钠、硅、铁、硫、磷元素含量的测定，测定范围（质量分数）见 表1。 表1测定范围 元素种类 测定范围 元素种类 测定范围 57. 00~66. 00 Fe;0s 0.010~0.15 A1 30.00~35.00 SO,- 0.050~1.00 Na P.0. 0.020~1.00 0.0010~0.15 Si0, 0.010~0.50 2规范性引用文件 下列文件的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4熔融法 4.1原理 试料用无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂熔融，加少量溴化锂（或碘化铵）作脱模剂，在熔样机 中熔融，制成玻璃样片，用X射线荧光光谱仪测量样片中各元素的荧光X射线强度，建立校准曲线 使用校正方程进行元素间的吸收增强效应校正，由校准曲线求出样品中各元素含量。 4.2试剂或材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和符合GB/T6682所规定的二级水。 4.2.1熔剂：无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂（质量比为12：22或67:33），在700℃下灼烧2h， 置于干燥器中保存。 YS/T 581.10-20XX 4.2.2脱模剂：溴化锂饱和溶液或碘化铵溶液（300g/L）。 4.2.3氟化铝标准物质：宜选择有