ICS 77. 120 YS H 71 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 574.3—2009 代替YS/T574.3—2006 电真空用锆粉化学分析方法 钼蓝分光光度法测定硅量 Methods for chemical analysis of zirconium powder for electro-vacuum uses- The molybdenum blue spectrophotometric method for determinationof silicon 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T574.3---2009 前言 YS/T574《电真空用锆粉化学分析方法》分为八个部分： YS/T574.1电真空用锆粉化学分析方法 重量法测定总锆及活性锆量； YS/T574.2 电真空用锆粉化学分析方法 磺基水杨酸分光光度法测定铁量； YS/T574.3E 电真空用锆粉化学分析方法 钼蓝分光光度法测定硅量； -YS/T574.4 电真空用锆粉化学分析方法 钼蓝分光光度法测定磷量； 一YS/T574.5电真空用锆粉化学分析方法 电感耦合等离子体发射光谱法测钙、镁量； -YS/T574.6 电真空用锆粉化学分析方法 铬天青S分光光度法测定铝量； YS/T574.7电真空用锆粉化学分析方法 次甲基蓝分光光度法测定硫量； YS/T574.8 3电真空用锆粉化学分析方法 情性气氛加热热导法测定氢量。 本部分为YS/T574的第3部分。 本部分代替YS/T574.3《电真空用锆粉化学分析方法 钼蓝光度法测定硅》（原GB/T3256.3- 1982)。 本部分与YS/T574.3一2006相比主要变化如下： 一补充了精密度与质量保证和控制条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由西部金属材料股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由中信锦州铁合金股份有限公司、西北有色金属研究院参加起草。 本部分主要起草人：江燕妮、周金芝、叶红川、李波。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T574.3—2006。 I YS/T574.3-—2009 电真空用锆粉化学分析方法 钼蓝分光光度法测定硅量 1范围 本部分规定了电真空用锆粉中硅量的测定。 本部分适用于电真空用错粉中硅量的测定。测定范围（质量分数）：0.01%～0.15%。 2方法原理 试料用氢氟酸溶解，以硼酸掩蔽氟离子。加入钼酸铵使硅酸离子与其生成硅钼黄杂多酸，加入草 酸-硫酸混合酸消除磷、砷的干扰。用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成硅钼蓝，于分光光度计700nm处测量 其吸光度。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二次去离子水。 3.1硼酸，优级纯。 3.2纯锆，含硅量小于0.002%。 3.3氢氟酸（市售40%)：优级纯 3.4硫酸(pl.84g/mL)。 3.5硫酸(1十4)。 3.6草酸-硫酸混合酸：称取25g草酸，置于500mL烧杯中，加人200mL水、100mL硫酸（3.4)使之 溶解，冷却至室温，用水稀释至1000mL，混匀。 3.7高锰酸钾溶液(1g/L)。 3.8钼酸铵溶液（50g/L)。 3.9硫酸亚铁铵溶液（60g/L）：称取6g硫酸亚铁铵，置于200mL烧杯中，加人2mL硫酸（3.5），用 水稀释至100mL，搅拌使之溶解，过滤后使用（有效期3天）。 3.10硅标准贮存溶液：称取0.2139g预先在1000℃灼烧1h的二氧化硅，置于铂埚中，加人 2g～3g无水碳酸钠，混匀。于900℃高温炉中熔融5min~7min，取出冷却至室温。置于400mL烧 杯中，加人200mL热水，加热使熔融物溶解。取下用水洗净埚，冷却至室温，移入1000mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，混匀。立即移入聚乙烯瓶中保存。此溶液1mL含100μg硅。 混匀。立即移人聚乙烯瓶中保存。溶液1mL含20μg硅。 4仪器 分光光度计。 5实验步骤 5.1试料 称取0.10g试样，精确至0.0001g。 5.2空白实验 随同试料做空白试验。 1 YS/T 574.32009 5.3测定 5.3.1将试料置于150mL聚乙烯杯中，加人15mL水，加人1.0mL氢氟酸（3.3)，并立即用聚乙烯板 盖上，待反应停止后置于60℃～70℃水浴中溶解至清亮。 5.3.2取下，加入2g硼酸（3.2)，用水稀释至约40mL，摇动使硼酸溶解，滴加高锰酸钾溶液（3.7)至 呈现微红色。 5.3.3加入5mL钼酸铵溶液（3.8），混匀。在20℃～30℃放置30min，加人20mL草酸-硫酸混合酸 （3.6），混匀。立即加入10mL硫酸亚铁铵溶液（3.9)，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5.3.4将部分溶液移入1cm或3cm比色血中，以随同试料空白为参比，于分光光度计700nm处测量 其吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量。 5.4工作曲线绘制 称取0.1000g纯锆（3.2）10份，分别置于一组150mL聚乙烯杯中，加人0.00mL、0.50mL、 水稀释至约15mL。以下按5.3.1～5.3.3进行。将部分溶液移入1cm或3cm比色皿中，以试剂空白 为参比，于分光光度计700nm处测量其吸光度。 以硅量为横坐标、吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 分析结果的计算 6 硅含量以硅的质量分数W1计，数值以%表示，按式(1)计算： W= (1 ) u 式中： 从工作曲线上查得的硅量，单位为克（g)； m" 试料的质量，单位为克（g）。 m- 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)情况不超过5%。重复性限(r)参见表1数据。 表 1 硅的质量分数/% 0. 010 0. 10 0. 000 6 0. 002 重复性限r/% 7.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表 2 含硅量% 允许差% 0.010~0.060 0. 005 >0.060~0.090 0.008 0.012 >0.090~0.150 2 YS/T 574.3—2009 8质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 574.3—2009 YS/T 中华人民共和国有色金属 行业标准 电真空用锆粉化学分析方法 钼蓝分光光度法测定硅量 YS/T574.3—2009 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 01/16印张0.5字数7千字 2010年3月第一版 2010年3月第一次印刷 * 书号：155066·2-20418 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：（010)68533533 YS/T574.3-2009 574.3—2009 YS/T 中华人民共和国有色金属 行业标准 电真空用锆粉化学分析方法 钼蓝分光光度法测定硅量 YS/T574.3—2009 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 01/16印张0.5字数7千字 2010年3月第一版 2010年3月第一次印刷 * 书号：155066·2-20418 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：（010)68533533 YS/T574.3-2009