ICS 77.120.99 YS CCS H 14 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 568.9—202X 代替YS/T568.9—2008 氧化锆、氧化铪化学分析方法 第9部分：氧化铪中杂质元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of zirconia and hafnium oxide -Part 9: Determination of impurity elements contents in hafnium oxide lnductively coupled plasma atomic emission spectrometry （报批稿） 202×-××-××发布 202×-××-××实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T568.9—202X 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草。 本文件为YS/T568《氧化锆、氧化铪化学分析方法》的第9部分。YS/T568已发布了以下部分： 第1部分：氧化锆和氧化铪合量的测定苦杏仁酸重量法； 第2部分：铁量的测定磺基水杨酸分光光度法； 第3部分：硅量的测定硅钼蓝分光光度法； 第4部分：铝量的测定铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法； 第5部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法； 第6部分：钛量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法； 第7部分：磷量的测定锑盐-抗坏血酸-磷钼蓝分光光度法； 第8部分：氧化锆中杂质元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第9部分：氧化铪中杂质元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第10部分：锰量的测定 高碘酸钾分光光度法； 第11部分： 镍量的测定 -联呋喃申酰二肟分光光度法： 第12部分： 钠、镁、铝、硅、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钻、镍、铜、锌、钼、 氧化铝中硼、 中石 镐、铪、 电感耦合等离子体质谱法； 第13部分 硅、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钻、镍、铜、锌、锆、 、钼、 铋含量的测定电感耦合等离子体质谱法。 本文件代替YS 《氧化铝、 氧化铪化学分析方法氧化铪中铝、钙、镁、锰、钠、镍 铁、钛、锌、钼、钒、 量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》，与YS/T568.9一2008相比，除结 构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下 a）增加了待测元素：钴、针、硅和磷（见第1章，2008年版的第1章）； %0%0，%%0，（ “0.004%~1%”更改为“0.0040%~2.00%”（见第1章，2008年版的第1章）； c）Ti、Fe、Zr增加了分取体积（见8.1，2008年版的5.1）； d）更改了“测定”（见8.4，2008年版的5.4）； e）更改了“工作曲线的绘制”（见8.5，2008年版的5.5）； f）更改了“精密度”（见第10章，2008年版的第7章）； g）增加“试验报告”（见第11章）； h）增加了“精密度试验数据统计结果”（见附录A）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本文件起草单位：国标（北京）检验认证有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、广东 腐蚀科学与技术创新研究院、国合通用（青岛）测试评价有限公司、宝钛集团有限公司、紫金铜业有限 公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、西安汉唐分析检测有限公司、上海有色金属工业技术监 测中心有限公司、承德天大钒业有限责任公司、大冶有色设计研究院有限公司、有研资源环境技术研究 院（北京）有限公司。 本文件主要起草人：张林娜、张晓、李娜、陈诗韵、李秋妹、郭燕瑶、周晚珠、贾孝惠、李甜、康 琼、罗小兵、张征莲、胡梦桥、晁小涛、宁玮、王梦萱、谢晓雪、陈兰、彭程、卫敏敏、朱泽坤。 本文件所代替文件的历次版本发布情况为： 本文件首次发布为GB2590.9-1981； -2006年调整为YS/T568.9-2006，2008年第一次修订为YS/T568.9-2008 本次为第二次修订。 YS/T 568.9—202X 引言 氧化铪是一种具有宽带隙和高介电常数的陶瓷材料，具有良好的耐热、耐腐蚀和绝缘性，被广泛应 用于航空材料、薄膜材料、激光器、芯片、陶瓷以及催化剂等领域。其生物相容性和无毒性，被用于制 造医疗器械、人工关节和种植物材料。YS/T568《氧化锆、氧化铪化学分析方法》系列标准旨在通过规 定适用范围，规范试剂、材料及仪器设备并列出详细试验步骤等建立一套完整且切实可行的氧化锆及氧 化铪的化学分析方法。 YS/T568《氧化锆、氧化铪化学分析方法》由十三个部分构成。 一第1部分：氧化锆和氧化铪合量的测定苦否仁酸重量法； 第2部分：铁量的测定磺基水杨酸分光光度法； 第3部分：硅量的测定硅钼蓝分光光度法； 第4部分：铝量的测定铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法； 第5部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法； 第6部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法： 第7部分：磷量的测定锑盐-抗坏血酸-磷钼蓝分光光度法； 第8部分：氧化锆中杂质元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第9部分：氧化铪中杂质元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第10部分：锰量的测定高碘酸钾分光光度法； -第11部分：镍量的测定α-联呋喃甲酰二分光光度法： 第12部分：氧化锆中硼、钠、镁、铝、硅、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钻钴、镍、铜、锌、钼、 镉、铪、铅、铋含量的测定电感耦合等离子体质谱法。 第13部分：氧化铪中硼、钠、镁、铝、硅、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钻、镍、铜、锌、锆、 锯、钼、镉、锡、、、钨、铅、铋含量的测定电感耦合等离子体质谱法。 电感耦合等离子体原子发射光谱仪具有多元素同时测定、检出限低等优点，已广泛应用于有色金属 及其化合物中杂质元素的测定。本文件以氧化铪的生产及检测的实际需求为出发点，增加了钻、钮、硅 定氧化铪中16个杂质元素的分析方法，完善了YS/T568《氧化锆、氧化铪化学分析方法》标准体系， 有助于氧化铪产品质量的提升，对促进氧化铪产品的生产与贸易具有重要意义。 II YS/T568.9—202X 氧化锆、氧化铪化学分析方法 第9部分：氧化铪中杂质元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 本文件描述了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化铪中铝、钙、钻、铁、镁、锰、钼、 钠、镍、磷、硅、针、钛、钒、锌、锆含量的方法。 本文件适用于氧化铪中铝、钙、钴、铁、镁、锰、钼、钠、镍、磷、硅、针、钛、钒、锌、锆含 量的测定，测定范围见表1。本文件的测定范围与YS/T568其他部分重叠时，以系列中其他部分为仲 裁方法。 表1 各元素的测定范围 测定范围（质量分数） 测定范围（质量分数） 元素 元素 % % Al 0.020~0.70 Ni 0.0040~0.50 Ca 0.0040~0.50 P 0.010~0.050 Co 0.0020~0.020 Si 0.050~1.00 Fe 0.0040~2.00 Th 0.010~0.050 Mg 0.0040~1.00 Ti 0.0040~2.00 Mn V 0.0040~0.50 0.0040~1.00 Mo 0.0040~1.00 Zn 0.0040~1.00 Na 0.10~1.00 Zr 0.10~5.00 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T17433治金产品化学分析基础术语 3术语和定义 GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件。 4原理 试料采用硝酸、氢氟酸混合酸或硝酸、氢氟酸、高氯酸混合酸溶解。在稀酸介质中，采用电感耦合 等离子体原子发射光谱仪，于被测元素的特征谱线处测量其发射强度，根据工作曲线计算得到被测元素 的质量浓度，以质量分数表示测定结果。 5 试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。 YS/T 568.9—202X 5.1水，GB/T6682，二级。 5.2硝酸（p=1.42g/mL）。 5.3氢氟酸（p=1.13g/mL）。 5.4高氯酸（p=1.67g/mL）。 5.5标准贮存溶液：铝、钙、钴、铁、镁、锰、钼、钠、镍、磷、硅、钛、钒、锌、锆元素标准贮存 溶液，有证标准溶液或配制的标准溶液，质量浓度分别为1000μg/mL。 5.6针标准贮存溶液：有证标准溶液或配制的标准溶液，质量浓度为100μg/mL。 5.7混合元素标准溶液I：分别移取10.00mL铝、钴、铁、锰、钠、镍、钒、锌标准贮存溶液（5.5）于 100mL塑料容量瓶中，加入2mL硝酸（5.2）和2mL氢氟酸（5.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 分别含100μg铝、钴、铁、锰、钠、镍、钒、锌。配制混合标准溶液时注意各元素介质无相互影响。 5.8混合元素标准溶液II：分别移取10.00mL钼、磷、硅、钛、锆标准贮存溶液（5.5）于100mL塑料 容量瓶中，加入2mL硝酸（5.2）和2mL氢氟酸（5.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含100 μg钼、磷、硅、钛、锆。配制混合标准溶液时注意各元素介质无相互影响。 5.9混合元素标准溶液IⅢl：分别移取10.00mL钙、镁标准贮存溶液（5.5）于100mL容量瓶中，加入4mL 硝酸（5.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别