ICS 77.120.99 CCS H 14 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 555.9-X X X X 代替YS/T555.9-2009 精矿化学分析方法 第9部分：钾、钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of molybdenum concentrate- Part 9: Determination of potassium and sodium content- Flame atomic absorption spectrometry (报批稿） 20××-××-××发布 20× ×-× ×-××实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T555.9—200X 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草。 本文件是YS/T555《钼精矿化学分析方法》的第9部分。YS/T555已经发布了以下部分： 钼量的测定钼酸铅重量法； 二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法； 一砷量的测定原子荧光光谱法和DDTC-Ag光度法； 锡量的测定原子荧光光谱法； 磷量的测定磷钼蓝分光光度法； 铜、铅、铋、锌量的测定火焰原子吸收光谱法； 第8部分：杂质元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第9部分：钾、钠含量的测定火焰原子吸收光谱法； 油和水分总含量的测定重量法。 本文件代替YS/T555.9一2009《钼精矿化学分析方法钾量和钠量的测定火焰原子吸收光谱法》， 与YS/T555.9一2009相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： a）更改了测定范围，由0.01%～2.00%变为0.0050%～2.50%（见第1章，2009年版的第1章）； c）增加了微波消解技术处理样品（见8.4.1）； 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本文件起草单位：金堆城钼业股份有限公司、北矿检测技术股份有限公司、落阳栾川钼业集团股份 有限公司、湖南柿竹园有色金属有限责任公司、广东省科学院工业分析检测中心、西安汉唐分析检测有 限公司、紫金矿业集团股份有限公司、大治有色设计研究院有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有 限公司、国标（北京）检验认证有限公司、承德天大钒业有限责任公司、江西铜业股份有限公司、铜陵 有色金属集团控股有限公司、紫金铜业有限公司、国合通用（青岛）测试评价有限公司。 本文件主要起草人：陈秋芳、赵昱、王郭亮、李峰、严平、杨红忠、贺鑫、郭媛、党蓓君、王晨、 董梦君、刘素娟、张碧兰、蒋佳洁、刘春峰、车文芳、丘秋雨、温智敏、李雪、罗荣根、胡梅花、熊梅 瑜、熊小斌、廖云安、李甜、关淑平、李玲君、楚文涛、吴施贤、徐超秀、戴秋香、王文赞、王蒋亮、 孙海峰、王东华、肖子廉、孙丽君、胡瑞芬。 本文件所代替文件的历次版本发布情况为： -1994年首次发布为GB/T15079.10—1994； —2006年调整为YS/T555.10-2006； 一2009年第一次修订，本次为第二次修订。 1 YS/T 555.9—200X 引言 钼精矿是生产金属钼的关键原料，准确测定其杂质元素含量对后序冶炼和加工生产具有重要意义。 YS/T555《钼精矿化学分析方法》确立了钼精矿主成分及杂质元素含量的检验方法。YS/T555拟由九 个部分构成。 一第1部分：钼含量的测定。目的在于建立钼酸铅重量法测定钼精矿中钼含量的方法。 一第2部分：二氧化硅含量的测定。目的在于建立硅钼蓝分光光度法和重量法测定钼精矿中二氧 化硅含量的方法。 一第3部分：砷含量和锑含量的测定。目的在于建立原子荧光光谱法和DDTC-Ag分光光度法测定 钼精矿中砷含量和锑含量的方法。 一第4部分：锡含量的测定。目的在于建立原子荧光光谱法测定钼精矿中锡含量的方法。 一第5部分：磷含量的测定。目的在于建立磷钼蓝分光光度法测定钼精矿中磷含量的方法。 一第6部分：铜、铅、铋、锌含量的测定。目的在于建立火焰原子吸收光谱法测定钼精矿中铜、 铅、铋、锌含量的方法。 一一第8部分：杂质元素含量的测定。目的在于建立电感耦合等离子发射光谱法测定钼精矿中钨、 铜、铅、铋、锌、、钙、硅含量的方法。 一一第9部分：钾、钠含量的测定。目的在于建立火焰原子吸收光谱法测定精矿中钾、钠含量的 方法。 一第11部分：油和水分总含量的测定。目的在于建立重量法测定钼精矿中油和水分总含量的方 法。 本文件的修订是对原系列标准中火焰原子吸收光谱法测定钾、钠含量的优化完善，方法快速、准确 适用性强，对促进钼精矿产品的生产与贸易具有重要意义。 II YS/T555.9—200X 钼精矿化学分析方法 第9部分：钾、钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 本文件描述了火焰原子吸收光谱法测定钼精矿中钾、钠含量的方法。 本文件适用于钼精矿中钾、钠含量的测定，测定范围（质量分数）：0.0050%～2.50%。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4原理 试料以硝酸、氢氟酸分解，在稀硝酸介质中，以氯化作消电离剂，于原子吸收光谱仪波长钾766.5 nm、钠589.0nm处，用空气-乙炔火焰测量吸光度，于标准工作曲线查得相应浓度。 5试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯及以上的试剂。 5.1水，GB/T6682，二级。 5.2硝酸（p=1.42g/mL），优级纯。 5.3氢氟酸（p=l.15g/mL）。 5.4氯化溶液（10g/L）：称取1g氯化（Wcscl≥99.99%）），置于100mL烧杯中，加入适量的 水溶解完全，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中。 5.5钾标准贮存溶液：称取0.0953g预先在550℃灼烧1h并在干燥器中冷却至室温的氯化钾（Wcl≥ 99.99%），置于200mL烧杯中，加入适量的水使之溶解完全，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含100μg钾。 5.6钾标准溶液：移取10.00mL钾标准贮存溶液（5.5），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含10μg钾。 5.7钠标准贮存溶液：称取0.1271g预先在550℃灼烧1h并在干燥器中冷却至室温的氯化钠（Naci ≥99.99%），置于200mL烧杯中，加入适量的水使之溶解完全，移入500mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含100μg钠。 1 YS/T 555.9—200X 5.8钠标准溶液：移取10.00mL钠标准贮存溶液（5.7），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含10μg钠。 6仪器设备 6.1原子吸收光谱仪，附钾、钠空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 特征浓度：在与测定溶液的基体相一致的溶液中，钾的特征浓度应不大于0.07μg/mL，钠的 特征浓度应不大于0.08μg/mL； 一一精密度的最低要求：测量最高标准溶液吸光度10次，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%。 测量最低标准溶液（不是“零”标准溶液）吸光度10次，其标准偏差不超过最高标准溶液平 均吸光度的0.5%； 一标准曲线的线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值 之比，应不小于0.7。 6.2微波消解装置：压力控制范围0MPa～10MPa或测温范围0℃～260℃，密闭加压消解容器耐压不 小于10MPa。 7样品 样品应预先脱去油和水分，其粒度应小于0.090mm。样品应在100℃～105℃烘1h后，置于干燥 器中冷却至室温。 8试验步骤 8.1试料 称取0.2g样品，精确至0.0001g。 8.2平行试验 平行做两份试验，取其平均值。 8.3空白试验 随同试料做空白试验。 8.4测定 警示 使用氢氟酸时应穿耐酸碱服、戴橡胶耐酸碱手套。溶解试料时应小心谨慎。 8.4.1采用方法A或方法B溶解试料。 a)方法A：将试料置于消解罐底部，依次加入5mL硝酸（5.2）、2mL氢氟酸（5.3），轻摇消解 罐使试料均匀分散。按照仪器使用要求，组装消解罐，并放入微波消解装置中，设定装置工作参 数和消解程序（参照附录A）。待消解程序停止后取出消解罐，缓慢开启消解罐，少量水多次冲 洗消解罐密封盖，用赶酸器蒸至近干。加入3mL硝酸（5.2），适量水冲洗罐壁，加热至盐类溶 解，取出，冷却至室温。移入100mL容量瓶中，加入4mL氯化溶液（5.4），用水稀释至刻 度，混匀。 b)方法B：将试料置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，加入20mL硝酸（5.2），摇动使试料分散。低 2 YS/T 555.9—200X 温缓慢加热溶解，蒸发至3mL～5mL，再加入5mL氢氟酸（5.3），加热蒸至近干。取下稍冷， 加入3mL硝酸（5.2），用约30mL水冲洗杯壁，加热至盐类溶解，取下，冷却至室温。移入 100mL容量瓶中，加入4mL氯化溶液（5.4），用水稀释至刻度，混匀。 8.4.2按表1分取试液（8.4.1），置于100mL容量瓶中，加入3mL硝酸（5.2），4mL