ICS 77.120.99 CCS H 14 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T555.8—20XX 代替YS/T555.7-2009、YS/T555.8-2009、YS/T555.10-2009 钼精矿化学分析方法 第8部分：杂质元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of molybdenum concentrate- Part 8:Determination of impurity elements content- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry （报批稿） 20××-××-××发布 20X× ×-× ×-××实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 555.8-20XX 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 本文件是YS/T555《钼精矿化学分析方法》的第8部分。YS/T555已经发布了以下部分： 钼量的测定钼酸铅重量法； 二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法； 砷量的测定原子荧光光谱法和DDTC-Ag光度法； 锡量的测定 原子荧光光谱法； 磷量的测定 磷钼蓝分光光度法； 铜、铅、铋、锌量的测定火焰原子吸收光谱法； 第8部分：杂质元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第9部分：钾、钠含量的测定火焰原子吸收光谱法； 油和水分总含量的测定重量法。 本文件代替YS/T555.7-2009《钼精矿化学分析方法氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法》、 YS/T555.8-2009《钼精矿化学分析方法钨量的测定硫氰酸盐分光光度法》、YS/T555.10-2009 《钼精矿化学分析方法量的测定硫氰酸盐分光光度法》，与YS/T555.7-2009、YS/T555.8- 2009、YS/T555.10-2009相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： a）增加“铅、铜、铋、硅、锌”元素含量的测定（见第1章）； 章）； 章）； 6002）%00%0000，%00%900，（ 章）； f）增加了试验报告部分（见第11章）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本文件起草单位：金堆城钼业股份有限公司、西安汉唐分析检测有限公司、国标（北京）检验认 证有限公司、落阳栾川钼业集团有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、紫金铜业有限公司、大治有 色设计研究院有限公司、北矿检测技术股份有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、承德 天大钒业有限责任公司、湖南柿竹园有色金属有限责任公司、江西铜业集团股份有限公司、国合通用 （青岛）测试评价有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司。 本文件主要起草人：谢明明、王郭亮、王波、严平、贺鑫、杨红忠、周新文、赵新瑞、刘延波、 郑苑萍、马宁侠、张小燕、孙海峰、李鹏、李甜、朱江凯、张力久、车文芳、林翠芳、刘芳美、魏文、 李亚宁、黄治榕、王东华、张碧兰、李玲君、孙丽君、汪志、姚洪霞、蓝丽、胡梅花、曾静、郝俊、 唐碧玉、谢晓雪、刘琼、肖子廉、楚文涛、袁洋。 本文件所代替文件的历次版本发布情况为： 1994年首次发布为GB/T15079.8一1994，2006年调整为YS/T555.8-2006，2009年第一次 修订； 一一本次为第二次修订，并入YS/T555.7-2009（YS/T555.7-2009代替的文件及历次版本发布情 况为：GB/T15079.7一1994，2006年调整为YS/T555.7-2006，2009年第一次修订）和YS/T 555.10-2009（YS/T555.10-2009代替的文件及历次版本发布情况为：GB/T15079.11- 1994，2006年调整为YS/T555.11-2006，2009年第一次修订YS/T555.10-2009）。 1 YS/T 555.8-20XX 引言 钼精矿是生产钼金属的原料，准确测定钼精矿中的杂质元素含量对其质量控制和冶炼技术提供重 要信息，对于后续深加工流程有重要意义。YS/T555《钼精矿化学分析方法》旨在通过规定适用范围、 规范试剂、材料及仪器设备并列出详细实验步骤等建立一套完整且切实可行的钼精矿化学方法。YS/T 555拟由九个部分构成。 一一第1部分：钼含量的测定。目的在于建立钼酸铅重量法测定钼精矿中钼含量的方法， 一一第2部分：二氧化硅含量的测定。目的在于建立硅钼蓝分光光度法和重量法测定钼精矿中二 氧化硅含量的方法。 一一第3部分：砷含量和锑含量的测定。目的在于建立原子荧光光谱法和DDTC-Ag分光光度法测 定钼精矿中砷含量和锑含量的方法。 一一第4部分：锡含量的测定。目的在于建立原子荧光光谱法测定钼精矿中锡含量的方法。 一一第5部分：磷含量的测定。目的在于建立磷钼蓝分光光度法测定钼精矿中磷含量的方法。 一一第6部分：铜、铅、铋、锌含量的测定。目的在于建立火焰原子吸收光谱法测定钼精矿中铜、 铅、铋、锌含量的方法。 一一第8部分：杂质元素含量的测定。目的在于建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼精 矿中钨、铜、铅、铋、锌、、钙、硅含量的方法。 一一第9部分：钾、钠含量的测定。目的在于建立火焰原子吸收光谱法测定钼精矿中钾含量和钠 含量的方法。 一第11部分：油和水分总含量的测定。目的在于建立重量法测定钼精矿中油和水分总含量的方 法。 本文件检测方法为多元素同时测定，填补了国内外在钼精矿检测领域的空白，对完善钼精矿的检 验方法具有积极的指导意义。 II YS/T555.8—20XX 钼精矿化学分析方法 第8部分：杂质元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 本文件描述了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼精矿中钨、铅、铜、铋、、钙、硅、锌 含量的方法。 本文件适用于钼精矿中钨、铅、铜、铋、、钙、硅、锌含量的测定，测定范围见表1。当铜、铅、 铋、锌、硅与本文件其他部分测定范围有重叠时，本文件其他部分为仲裁分析方法。 表1测定范围 测定范围 元素 % W 0.010~1.00 Pb 0.010~1.00 Cu 0.010~1.00 Bi 0.0050~1. 00 Re 0.0002~0.10 Ca 0.0050~3.00 Si 0.050~5.00 Zn 0.0050~1.00 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适 用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T17433冶金产品化学分析基础术语 3 术语和定义 GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件。 4原理 试料用盐酸、硝酸或氢氧化钠熔融分解，在盐酸介质中，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪， 于各元素选定的波长处测量其发射强度。采用工作曲线法计算各元素的质量浓度，以质量分数表示测 定结果。 5 试剂或材料 1 YS/T555.8—20XX 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。 5.1水，GB/T6682，二级。 5.2氢氧化钠。 5.3硝酸（p=1.42g/mL）。 5.4盐酸（p=1.18g/mL）。 5.5盐酸（1+1）。 5.6钨标准贮存溶液：准确称取0.1260g三氧化钨（Wro≥99.99%），置于250mL烧杯中，加入20mL 氢氧化钠溶液（100g/L）使其溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 100μg钨。或者购买相应浓度的有证标准物质。 5.7铅标准贮存溶液：称取0.1000g金属铅（≥99.99%）于250mL烧杯中，加入30mL硝酸 （1+1），加热溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100 μg铅。或者购买相应浓度的有证标准物质。 5.8铜标准贮存溶液：称取0.1000g金属铜（wa≥99.99%）于250mL烧杯中，缓慢加入30mL硝 酸（1+1），加热溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 100μg铜。或者购买相应浓度的有证标准物质。 5.9铋标准贮存溶液：称取0.1000g金属铋（≥99.99%）于250mL烧杯中，加入20mL硝酸（5.3）， 低温加热溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100Hg铋。或 者购买相应浓度的有证标准物质。 5.10标准贮存溶液：称取0.0100g金属涞粉（≥99.99%）于150mL烧杯中，加入20mL盐酸（5.5）、 5mL硝酸（1+1），加热至完全溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此 溶液1mL含10μg。或者购买相应浓度的有证标准物质。 5.11钙标准贮存溶液A：称取2.4970g碳酸钙（wcaa≥99.99%）（预先在105℃烘1h，并在干燥器中 冷却至室温）于250mL烧杯中，加入30mL水、15mL盐酸（5.5），置于电炉上加热至完全溶解，煮沸 驱除二氧化碳，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg钙。或 者购买相应浓度的有证标准物质。 冷却至室温）于250mL烧杯中，加入30mL水、15mL盐酸（