ICS 77.120.99 YS H 14 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T555.5—2009 代替YS/T555.5—2006 钼精矿化学分析方法 磷量的测定 磷钼蓝分光光度法 Methods for chemical analysis of molybdenum concentrate- Determination of phosphorus content- Phosphorus molybdenum blue spectrophotometry 深圳市标准技术研究院 馆藏资料业务专用章 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 数码防伪 YS/T555.5—2009 前言 YS/T555《钼精矿化学分析方法》包括11个部分： YS/T555.1 钼精矿化学分析方法 钼量的测定 钼酸铅重量法 YS/T555.2 钼精矿化学分析方法 二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法 YS/T555.3 钼精矿化学分析方法 砷量的测定 原子荧光光谱法和DDTC-Ag分光光度法 YS/T555.4 钼精矿化学分析方法 锡量的测定 原子荧光光谱法 YS/T555.5 钼精矿化学分析方法 磷量的测定 磷钼蓝分光光度法 YS/T555.6 钼精矿化学分析方法 铜、铅、铋、锌量的测定火焰原子吸收光谱法 YS/T 555.7 钼精矿化学分析方法 氧化钙量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T555.8 钼精矿化学分析方法 钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法 YS/T555.9 钼精矿化学分析方法 钾量和钠量的测定火焰原子吸收光谱法 YS/T555.10 钼精矿化学分析方法 量的测定 硫氰酸盐分光光度法 YS/T555.11 钼精矿化学分析方法 油和水分总含量的测定 重量法 本部分为第5部分。 本部分代替YS/T555.5—2006《钼精矿化学分析方法 磷量的测定》（原GB/T15079.5—1994）。 本部分与YS/T555.5—2006相比主要变化如下： 改变了样品处理方法； 改变了吸收波长； - 增加了精密度条款； 对文本格式进行了修改，补充了质量保证和控制条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分负责起草单位：金堆城钼业集团有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 本部分参加起草单位：湖南柿竹园有色金属有限责任公司、洛阳栾川钼业集团股份有限公司。 本部分主要起草人：杨登峰、田文辉、张江峰、王郭亮、苏雄。 本部分主要验证人：周银华、田永红、吴霞。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T15079.5——1994; —YS/T555.5—2006。 I YS/T555.52009 钼精矿化学分析方法 磷量的测定磷钼蓝分光光度法 1范围 本部分规定了钼精矿中磷含量的测定方法。 本部分适用于钼精矿中磷含量的测定。测定范围：0.002%～0.1%。 2方法提要 试样经盐酸、硝酸溶解，加高氯酸冒白烟，在1.2mol/L～1.3mol/L的高氯酸酸度下，加铋盐催化， 加钼酸铵溶液、抗坏血酸溶液，形成磷钼监，在分光光度计690nm处测定吸光度。 3试剂 3.1盐酸(pl.19g/mL)。 3.2硝酸(pl.42g/mL）。 3.3氨水（p0.90g/mL）。 3.4高氯酸(pl.76g/mL)。 3.5钼酸铵溶液（50g/L)：称取5g钼酸铵溶于50mL水中，待完全溶解后，用水稀释至100mL。 3.6硝酸铋溶液（10g/L）：称取1g硝酸铋溶于25mL硝酸中，待完全溶解后，用水稀释到100mL。 匀（用时现配）。 3.8磷标准贮存溶液：称取0.4393g预先在100℃～105℃烘干1h的磷酸二氢钾（优级纯）于烧杯 中，加水溶解，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，播匀。此溶液1mL含100μg磷。 3.9磷标准溶液：移取50.00mL磷标准贮存溶液（3.8）于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 此溶液1mL含10μg磷。 4仪器 分光光度计。 5试样 试样应预先脱去油和水分，其粒度应小于0.090mm。试样应在100℃～105℃烘1h后，置于干 燥器中冷却至室温。 6分析步骤 6.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。独立进行两次测定，结果取其平均值。 表 1 磷的质量分数/% 称样量/g 0.0020~0.010 1. 00 >0.010~0.050 0.50 >0.050~0.10 0. 20 YS/T555.5—2009 6.2空白试验 随同试样做空白试验。 6.3测定 6.3.1将试料（6.1)置于300mL烧杯中，加20mL盐酸（3.1），低温加热5min，加15mL硝酸（3.2)， 10mL高氯酸（3.4)，加热至冒高氯酸白烟，取下冷却，用水冲洗表面血及烧杯内壁，加热溶解盐类，冷 却，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤。 6.3.2移取20.00mL滤液于50mL容量瓶中，加2mL高氯酸（3.3）、5mL硝酸铋溶液（3.6）、5mL 钼酸铵溶液（3.5）、15mL乙醇-抗坏血酸溶液（3.7），用水定容，摇匀，显色10min。 6.3.3于分光光度计690nm处，用1cm比色血，以试剂空白为参比，测定溶液吸光度，根据工作曲线 查出磷的含量。 6.4工作曲线的绘制 移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL磷标准溶液（3.9）于一组50mL容量 瓶中，以下按6.3.2条和6.3.3条进行。以磷量（μg)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 分析结果的计算 按式(1)计算磷的质量分数，数值以%表示： (mmz)V。X10-6 Wp = X100 (1 ) mV, 式中： m 自工作曲线上查得的磷量，单位为微克（μg）； m2 自工作曲线上查得试样空白的磷量，单位为微克（μg）； 试液总体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g)； mo- V,一一分取试液的体积，单位为毫升(mL）。 所得结果应表示至两位有效数字。 8精密度 8.1重复性 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)情况不超过5%。重复性限（r）按以下数据采用线性 内插法求得： 磷的质量分数/%：0.0050 0.0200.080 重复性限r/%：0.00060.00150.005 注：重复性限(r)为2.8S，S为重复性标准差。 8.2允许差 实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表 2 磷的质量分数/% 允许差/% 0.0020~0.0050 0.000 8 >0.0050~0.0100 0.001 2 >0.010~0.020 0. 002 >0.020~0.040 0. 003 2 YS/T555.5—2009 表2(续) 磷的质量分数/% 允许差/% >0.040~0.060 0. 004 0. 005 >0.060~0.080 >0.080~0.100 0. 006 6 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每周或每两周校 核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因。 纠正错误后，重新进行校核。