ICS 77.120.70 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T536.4—2009 代替YS/T536.4—2006 铋化学分析方法 银量的测定 火焰原子吸收光谱法 和电热原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of bismuth-Determination of silver content-Flame atomic absorption spectrophotometric method andelectrothermal atomic absorption spectrometricmethod 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T536.4—2009 前言 YS/T536—2009《铋化学分析方法》分为13个部分： YS/T536.1铋化学分析方法 铜量的测定 双乙醛草酰二腺分光光度法； YS/T536.2 2铋化学分析方法 铁量的测定 电热原子吸收光谱法； -YS/T536.3 铋化学分析方法 锑量的测定 孔雀绿分光光度法； -YS/T536.4 铋化学分析方法 银量的测定 火焰原子吸收光谱法和电热原子吸收光谱法； YS/T536.5 铋化学分析方法 锌量的测定 固液萃取分离-火焰原子吸收光谱法； YS/T536.6铋化学分析方法 铅量的测定 电热原子吸收光谱法； 铋化学分析方法 原子荧光光谱法； YS/T536.7 砷量的测定 YS/T536.8 铋化学分析方法 氯量的测定 硫氰酸汞分光光度法； YS/T536.9 铋化学分析方法 碲量的测定 砷共沉淀-示波极谱法； YS/T536.10 铋化学分析方法 锡量的测定 铍共沉淀-分光光度法； YS/T536.11 铋化学分析方法 汞量的测定 原子荧光光谱法； YS/T536.12 铋化学分析方法 镍量的测定 电热原子吸收光谱法； YS/T536.13 铋化学分析方法 镭量的测定 电热原子吸收光谱法。 本部分为第4部分。 本部分代替YS/T536.4—2006（原GB/T8220.4—1998)《铋化学分析方法火焰原子吸收光谱 法测定银量》和YS/T536.13—2006(原GB/T8220.13—1998)《铋化学分析方法电热原子吸收光谱 法测定银、镉量》（银量的测定部分）。与YS/T536.4一2006和YS/T536.13一2006相比，本部分主要 有如下变动： 补充了精密度、质量保证和控制条款； 对文本格式进行了修改。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由株洲冶炼集团股份有限公司负责起草。 本部分由广州有色金属研究院起草。 本部分方法1由白银有色集团公司西北铅锌冶炼厂、水口山有色金属集团有限公司参加起草。 本部分方法2由株洲冶炼集团股份有限公司、湖南省矿产测试利用研究所参加起草。 本部分方法1主要起草人：戴凤英、刘天平、林海山。 本部分方法1主要验证人：牛艳红、代钧、鲁春艳。 本部分方法2主要起草人：林海山、戴凤英、刘天平。 本部分方法2主要验证人：叶世源、陈峰、朱丽娟、易晓明。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T536.4-2006、YS/T536.13—2006。 I YS/T536.4—2009 化学分析方法银量的测定 火焰原子吸收光谱法 和电热原子吸收光谱法 方法1火焰原子吸收光谱法 1范围 本部分规定了中银量的测定。 本部分适用于铋中银量的测定。测定范围（质量分数）：>0.002%~0.030%。 2方法提要 试料用硝酸溶解，在盐酸介质中，以空气-乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长328.1nm处，测量银的 吸光度。以标准曲线法计算银的含量。 3试剂 3.1市售试剂 3.1.1盐酸(pl.19g/mL)。 3.1.2硝酸(pl.42g/mL)。 3.2溶液 3.2.1硝酸(1+1)。 3.2.2盐酸(1+1)。 3.2.3盐酸(5十95)。 3.2.4盐酸(1十99)。 3.2.5铋溶液：称取10.00g铋（铋的质量分数≥99.999%），置于250mL烧杯中，分次加人40mL硝 酸（3.2.1），待剧烈反应后，加热至完全溶解，低温蒸发至近干，取下，稍冷。加入20mL盐酸（3.1.1)， 低温蒸发至近干，取下，稍冷。加人40mL盐酸（3.2.2），加热使盐类溶解，煮沸，取下，冷却。用盐酸 (3.2.3)移人100mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1g铋。 3.3标准溶液 3.3.1银标准贮存溶液：称取0.1000g金属银（银的质量分数≥99.99%），置于250mL烧杯中，加人 20mL硝酸（3.2.1)，盖上表皿，低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，取下，冷却。移人 1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg银。 (3.2.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg银。 4仪器 原子吸收光谱仪，附银空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下述指标者均可使用： 特征浓度：在与测量试料溶液基体相一致的溶液中，银的特征浓度应不大于0.027μg/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测定10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%； YS/T536.4-2009 用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测定10次吸光度，其标准偏差应不超过最高 浓度平均吸光度的0.5%。 一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.8。 原子吸收光谱仪参考工作条件：波长：328.1nm；灯电流：3.0mA；狭缝宽度：0.4nm；乙炔流量： 0.5L/min;空气流量：4L/min。 5分析步骤 5.1试料 称取试样1.00g，精确至0.0001g。 5.2空白试验 随同试料作空白试验。 5.3测定 5.3.1将试料(5.1)置于200mL烧杯中，加入10mL硝酸(3.2.1)，盖上表血，待剧烈反应后，加热至 试料完全溶解，低温蒸发至近干，取下，稍冷。加入10mL盐酸（3.1.1)，低温蒸发至近干，取下，稍冷。 加人10mL盐酸（3.2.2），加热使盐类溶解，煮沸，取下，冷却。将溶液移入50mL容量瓶中，用盐酸 (3.2.4)稀释至刻度，混匀。 5.3.2按表1分取部分溶液于50mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.2.2），用盐酸（3.2.4)稀释至刻 度，混匀。 表 1 分取试液体积/mL 铋溶液加人量/mL 银的质量分数/% 10. 0 >0.002~0.010 >0.010~0.03 10 2. 0 5.3.3用空气-乙炔火焰于原子吸收光谱仪328.1nm处，以盐酸（3.2.3)调零，测量试液吸光度。所测 吸光度减去随同试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的银浓度。 5.4工作曲线的绘制 5.4.1分别移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL银标准溶液（3.3.2)，置于一 组50mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.2.2)，按表1加入相应的铋溶液（3.2.5），用盐酸（3.2.4)稀释 至刻度，混匀。 5.4.2与试料测定相同条件下，测量系列标准溶液的吸光度，减去“零”浓度溶液的吸光度。以银浓度 为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 6分析结果的计算 按公式(1)计算银的质量分数WAg，数值以%表示： X100 (1) m·Vi 式中： p—自工作曲线上查得的银的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； V。- 试液总体积，单位为毫升（mL）； Vi 分取试液的体积，单位为毫升（mL）； V2— 测定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g）。 2 YS/T536.4—2009 分析结果保留两位有效数字。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性 内插法获得： 表 2 银的质量分数/% 0. 004 6 0. 015 0. 029 r/% 0.000 4 0. 001 5 0. 002 注：重复性(r)为2.8S,，S,为重复性标准差。 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限(R)，超过再现性限（R)的情况 不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法获得： 表 3 银的质量分数/% 0. 004 6 0. 015 0. 029 R/% 0. 000 5 0. 002 0. 003 注：再现性(R)为2.8SR，SR为再现性标准差。 8质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 方法2电热原子吸收光谱法 9范围 本部分规定了铋中银量的测定。 本部分适用于铋中银量的测定。测定范围（质量分数）：0.0004%～0.002%。 10方法提要 试料用硝酸溶解，将适量溶液引人电热原子化器中，于原子吸收光谱仪波长328.1nm处，测量银 的吸光度，用基体加人法绘制工作曲线，计算试料中银的含量。 11试剂 制备溶液和试验用水均为一级水，实验所用器血均用稀硝酸浸泡后，用一级水彻底清洗。 11.1市售试剂 硝酸(pl.42g/mL），优级纯。 11.2溶液 11.2.1硝酸(1+1)。 11.2.2硝酸(2+98