ICS 77.120.70 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 536.12—2009 代替YS/T536.12—2006 铋化学分析方法 镍量的测定 电热原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of bismuth- Determinationof nickel content- Electrothermal atomic absorption spectrometric method 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 数码防伪 YS/T536.12—2009 前言 YS/T536—2009《铋化学分析方法》分为13个部分： YS/T536.1 铋化学分析方法 铜量的测定 双乙醛草酰二腺分光光度法； —YS/T536.2 铋化学分析方法 铁量的测定 电热原子吸收光谱法； —YS/T536.3 铋化学分析方法 锑量的测定 孔雀绿分光光度法； YS/T536.4 铋化学分析方法 银量的测定 火焰原子吸收光谱法和电热原子吸收光谱法； YS/T536.5 化学分析方法 锌量的测定 固液萃取分离-火焰原子吸收光谱法； -YS/T536.6 铋化学分析方法 铅量的测定 电热原子吸收光谱法； YS/T536.7 铋化学分析方法 碑量的测定 原子荧光光谱法； -YS/T536.8 铋化学分析方法 氮量的测定 硫酸汞分光光度法； YS/T536.9 铋化学分析方法 碲量的测定 砷共沉淀-示波极谱法； —YS/T536.10 铋化学分析方法 锡量的测定 共沉淀-分光光度法； —YS/T536.11 铋化学分析方法 汞量的测定 原子荧光光谱法； -YS/T536.12 铋化学分析方法 镍量的测定 电热原子吸收光谱法； YS/T536.13 铋化学分析方法 镉量的测定 电热原子吸收光谱法。 本部分为第12部分。 本部分代替YS/T536.122006（原GB/T8220.12—1998)《铋化学分析方法电热原子吸收光 谱法测定镍量》。与YS/T536.12--2006相比，本部分主要有如下变动： 对文本格式进行了修改； 补充了精密度、质量保证和控制条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由株洲冶炼集团股份有限公司负责起草。 本部分由广州有色金属研究院起草。 本部分由株洲冶炼集团股份有限公司、辽宁出人境检验检疫局参加起草。 本部分主要起草人：刘天平、戴风英、林海山。 本部分主要验证人：叶世源、陈峰、李岩、董秀文。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T536.122006。 I YS/T536.12—2009 铋化学分析方法 镍量的测定 电热原子吸收光谱法 1范围 本部分规定了铋中镍量的测定。 本部分适用于铋中镍量的测定。测定范围（质量分数）：0.0003%～0.001%。 2方法提要 试料以硝酸溶解，将适量溶液引人电热原子化器中，于原子吸收光谱仪波长232.0nm处测量镍的 吸光度，用基体加人法绘制工作曲线，求得试料中镍的含量。 3试剂 制备溶液和试验所用水均为一级水，实验所用器血用稀硝酸浸泡后，用一级水洗净。 3.1市售试剂 硝酸（pl.42g/mL），优级纯。 3.2溶液 3.2.1硝酸（1+1)。 3.2.2硝酸（2+98)。 3.2.3铋溶液（100mg/mL）：称取10.00g铋（铋的质量分数≥99.999%），于250mL烧杯中，分次加 40mL硝酸（3.2.1)，低温加热溶解完全后，取下，冷却。移人100mL容量瓶中，用5mL硝酸（3.2.1） 冲洗烧杯，并人容量瓶中，用硝酸（3.2.2)稀释至刻度，混匀。 3.3标准溶液 3.3.1镍标准贮存溶液：称取1.0000g金属镍（镍的质量分数≥99.99%），置于100mL烧杯中，加人 20mL硝酸（3.2.1)，盖上表血，低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，取下，冷却。将溶液移人 1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镍。 3.3.2镍标准溶液A：移取2.00mL镍标准贮存溶液（3.3.1)于200mL容量瓶中，用硝酸（3.2.2)稀 释至刻度，混匀，此溶液1mL含10μg镍。 3.3.3镍标准溶液B：移取10.00mL镍标准溶液（3.3.2)于100mL容量瓶中，用硝酸（3.2.2)稀释至 刻度，此溶液1mL含1μg镍。 4仪器 石炉原子吸收光谱仪（带扣背景装置），附镍空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 特征质量：在与测量样品溶液基体相一致的溶液中，镍的特征质量应不大于18pg。 - 一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的2.0%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的1.5%。 一一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.8。 1 YS/T536.12—2009 仪器参考工作条件如下： 表 1 元素 原子化程序 波长/nm 232.0 阶段 步骤 温度/℃ 斜坡/s 保持/s 狭缝/nm 0. 7 1 110 5 20 干燥 灯电流/mA 10 2 130 5 20 石墨管 P-E型 灰化 3 1 100 10 20 进样量/μL 20 原子化 4 2 300 0 扣背景类型 塞受扣背景 净化 5 2 450 2 2 冷却 6 30 3 5分析步骤 5.1试料 称取0.500g试样，精确至0.0001g。 5.2空白试验 随同试料做空白试验。 5.3测定 5.3.1将试料(5.1)置于25mL烧杯中，加人4mL硝酸（3.2.1)，盖上表皿，低温加热至完全溶解，取 下，冷却。移人50mL容量瓶中，以硝酸（3.2.2)稀释至刻度，混匀。 5.3.2调整仪器参数至最佳状态，按所选择的条件调整电热原子化器，用选定的加热程序空烧石墨管 两次。 5.3.3将试液注人原子化器中，按原子化程序原子化，于波长232.0nm处测量镍的吸光度，每份试液 测定两次，取其平均值，减去随同试料空白试验溶液吸光度的平均值，在工作曲线上查出相应的镍浓度。 5.4工作曲线的绘制 50mL容量瓶中，分别加入5.0mL铋溶液（3.2.3），用硝酸（3.2.2)稀释至刻度，混匀。 5.4.2与试料测定相同条件下，测量系列标准溶液的吸光度，每份溶液测定两次，取其平均值，减去系 列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以镍浓度为横坐标，吸光度的平均值为纵坐标，绘制工作曲线。 6分析结果的计算 按式(1)计算镍的质量分数wn，数值以%表示： × 100 ·( 1 ) m 式中： 自工作曲线上查得的镍浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V试液总体积，单位为毫升(mL）； m—试料的质量，单位为克(g)。 分析结果保留两位有效数字。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 2 YS/T536.12—2009 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表1数据采用线性 表 2 内插法获得： 0. 000 71 0. 001 0 镍的质量分数/% 0. 000 40 0. 000 12 0. 000 15 T/% 0.000 08 注：重复性（r)为2.8S.，S，为重复性标准差。 7.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限（R)，超过再现性限（R)的情况 不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法获得： 表3 0, 000 71 0. 001 0 0. 000 40 镍的质量分数/% 0. 000 15 0. 000 20 R/% 0. 000 10 注：再现性(R)为2.8SR，S为再现性标准差。 质量保证和控制 8 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。