ICS 77.120.70 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T536.11—2009 代替YS/T536.11—2006 铋化学分析方法 汞量的测定 原子荧光光谱法 Methodforchemicalanalysisofbismuth- Determination of mercury content- Atomicfluorescencespectrometricmethod 2010-06-01实施 2009-12-04发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T536.11—2009 前 言 YS/T536—2009《铋化学分析方法》分为13个部分： YS/T536.1 铋化学分析方法 铜量的测定 双乙醛草酰二腺分光光度法； YS/T536.2 铋化学分析方法 铁量的测定 电热原子吸收光谱法； YS/T536.3 铋化学分析方法 锑量的测定 孔雀绿分光光度法； YS/T536.4 铋化学分析方法 银量的测定 火焰原子吸收光谱法和电热原子吸收光谱法； -YS/T536.5 铋化学分析方法 锌量的测定 固液萃取分离-火焰原子吸收光谱法； YS/T536.6 铋化学分析方法 铅量的测定 电热原子吸收光谱法； YS/T536.7 铋化学分析方法 砷量的测定 原子荧光光谱法； YS/T536.8 铋化学分析方法 氯量的测定 硫氰酸汞分光光度法； YS/T536.9 铋化学分析方法 碲量的测定 砷共沉淀-示波极谱法； YS/T536.10 铋化学分析方法 锡量的测定 铍共沉淀-分光光度法； YS/T536.11 铋化学分析方法 汞量的测定 原子荧光光谱法； -YS/T536.12 铋化学分析方法 镍量的测定 电热原子吸收光谱法； YS/T536.13 铋化学分析方法 镉量的测定 电热原子吸收光谱法。 本部分为第11部分。 本部分代替YS/T536.11-2006（原GB/T8220.11—1998)《铋化学分析方法冷蒸气原子吸收 光谱法测定汞量》。与YS/T536.11一2006相比，本部分主要有如下变动； 采用原子荧光光谱法替代冷蒸气原子吸收光谱法； 补充了精密度与质量保证和控制条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由株洲冶炼集团股份有限公司负责起草。 本部分由陕西东岭冶炼有限责任公司起草。 本部分由广州有色金属研究院、株洲冶炼集团股份有限公司参加起草。 本部分主要起草人：周伟、李雪、景海军。 本部分主要验证人：刘天平、戴风英、周志平、张东光。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T536.11—2006。 I YS/T536.11—2009 铋化学分析方法 汞量的测定原子荧光光谱法 1范围 本部分规定了铋中汞量的测定。 本部分适用于铋中汞量的测定。测定范围（质量分数）：0.00003%0.00006%。 2方法提要 试料用硝酸溶解，在硝酸溶液中，以氯化亚锡作还原剂，用氩气作载气，将生成的汞原子蒸气导入原 子荧光光谱仪进行测定。 3试剂 3.1市售试剂 硝酸（p1.42g/mL），优级纯。 3.2溶液 3.2.1硝酸(7+93) 3.2.2氯化亚锡溶液（15g/L）：称取1.5g氯化亚锡（SnCl²·2Hz0)溶于100mL盐酸（5+95），用时 现配。 3.2.3重铬酸钾溶液（50g/L）。 3.3标准溶液 3.3.1汞标准贮存溶液：称取0.1354g预先用硫酸于燥器干燥24h的氯化汞（质量分数≥99.9%）溶 于少量水中，加入50mL硝酸（3.1)，10mL重铬酸钾溶液（3.2.3)，移人1000mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，混匀，此溶液1mL含0.1mg汞。 1mL重铬酸钾溶液(3.2.3)用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含10μg汞。 3.3.3汞标准溶液B：移取1.00mL汞标准溶液A(3.3.2)于100mL容量瓶中，加5mL硝酸（3.1)、 1mL重铬酸钾溶液(3.2.3)用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含0.1μg汞。 4仪器及装置 原子荧光光谱仪，附汞高强度空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用； 检出限：不大于1ng/mL。 精密度：用0.1μg/mL的汞标液测量荧光强度10次，其标准偏差应不超过平均荧光强度5.0%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比， 应不小于0.9。 原子荧光光谱仪的参考工作条件：灯电流：35mA；负高压：275V；载气流量：700mL/min；读数时 间：18s；延时时间：6s。 1 YS/T536.11—2009 5分析步骤 5.1试料 称取2.00g试样，精确至0.0001g。 5.2空白试验 随同试料做空白试验。 5.3测定 5.3.1将试料(5.1)置于200mL烧杯中，加人30mL硝酸（3.1)，盖上表血，待试料完全溶解后，加人 50mL水，与电热板上加热，煮沸，驱除氮的氧化物，待试液变清亮且烧杯中无棕色气体后，加人2mL 重铬酸钾溶液（3.2.3），继续煮沸，如溶液褪色，滴加重铬酸钾溶液至颜色不褪，取下，冷却，移入100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5.3.2预先将仪器稳定，调节载气流量为700mL/min。 5.3.3分取10.00mL试液（5.3.1)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5.3.4在原子荧光光谱仪上，以硝酸（3.2.1)为载流，氯化亚锡溶液（3.2.2)为还原剂，以汞高强度空心 阴极灯为激发光源，测量试料溶液汞的荧光强度。 5.4工作曲线的绘制 5.4.2在与试料溶液相同的测定条件下，测量系列标准溶液的荧光强度，减去“零”浓度溶液的荧光强 度，以汞的浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。 6分析结果的计算 按式（1)计算汞的质量分数WHg，数值以%表示： p.V. . V.X10-9 × 100 ·(1 ) m.V, 式中： 自工作曲线上查得的汞浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； P 试液总体积，单位为毫升（mL）； Vi 分取试液的体积，单位为毫升（mL)； V，一测定试液的体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g)。 m- 分析结果应保留两位有效数字。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表1数据采用线性 内插法求得。 表 1 汞的质量分数/% 0.000 035 0.000 045 0.000 060 r/% 0.000 012 0.000015 0.000 020 注：重复性(r)为2.8S,，S,为重复性标准差。 2 YS/T536.11—2009 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表2数据采用线 性内插法求得。 表 2 汞的质量分数/% 0.000035 0.000 045 0.000 065 R/% 0.000015 0.000020 0.000 025 注：再现性(R)为2.8SR，S为再现性标准差。 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 中华人民共和国有色金属 行业标准 秘化学分析方法 汞量的测定原子荧光光谱法 YS/T536.11—2009 * 中国标准出版社出.版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2010年3月第一版2010年3月第一次印刷 * 书号：155066·2-20408 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T 536.11-2009 举报电话：(010)68533533 中华人民共和国有色金属 行业标准 秘化学分析方法 汞量的测定原子荧光光谱法 YS/T536.11—2009 * 中国标准出版社出.版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2010年3月第一版2010年3月第一次印刷 * 书号：155066·2-20408 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T 536.11-2009 举报电话：(010)68533533