ICS 71.100.10 CCS H 30 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T535.2-202X 代替YS/T535.2-2009 氟化钠化学分析方法 第2 部分：氟含量的测定 蒸馏一硝酸钰滴定法 Determination of chemical content of sodium fluoride - Part 2: Determination of fluoride content - Distillation - thorium nitrate titration method (报批稿) 202X一XX一XX发布 202X一XX一XX实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。 本文件是YS/T535《氟化钠化学分析方法》的第2部分。YS/T535已经发布了以下11个部分： 第1部分：湿存水含量的测定重量法； 第2部分：氟含量的测定蒸馏-硝酸针滴定法； 第3部分：二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法； 第4部分：铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法； 第5部分：可溶性硫酸盐含量的测定浊度法； 第6部分：碳酸盐含量的测定重量法； 第7部分：酸度的测定中和法； 第8部分：水不溶物含量的测定重量法； 一第9部分：氯含量的测定浊度法； 一第10部分：试样的制备和贮存； 第11部分：氟硅酸钠含量的测定酸碱滴定法。 本文件代替YS/T535.2-2009《氟化钠化学分析方法第2部分：氟含量的测定蒸馏-硝酸针滴定容量 法》。与YS/T535.2-2009相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： a）更改了测定范围（见第1章，2009年版的第1章）： b) 更改了硝酸钰标准溶液的浓度（见5.6.1，2009年版的4.6.1）； 更改了标定硝酸针标准溶液时氟化钠（基准试剂）的称取量（见5.6.2，2009年版的4.6.2）； c） （其 d）更改了试料称取量（见8.1， 2009 版的7.1）； e）删除了泛 注2）； f）更改了精密厚 年版的第9章） 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。 本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会 （SAC/TC243）提出并归口。 本文件起草单位：中铝郑州有色金属研究院有限公司、中铝（郑州）铝业有限公司、贵州省分析测试 研究院、多氟多新材料股份有限公司、包头铝业有限公司、中铝山西新材料有限公司。 本文件主要起草人：贺梦霞、白万里、刘松昊、李小艳、艾、袁宵、李羊羊、单鑫、陈、冯敬东、 房芳、谢辉、王放、高凯凯、张浩然、赵亚斐。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： —2006年首次发布为YS/T535.2-2006（原GB/T8158.2-1987），2009年第一次修订； 一本次为第二次修订。 YS/T 535.2-202X 引言 氟化钠是电解铝生产重要的添加剂，在铝工业领域标准体系中，YS/T535《氟化钠化学分析方法》系 列标准是其中非常重要的部分，在保证氟化钠产品质量方面发挥着重要作用，该系列方法标准服务于氟化 钠和电解铝的生产、贸易结算等，为我国铝工业高质量发展提供技术支撑。 YS/T535系列标准包括氟化钠产品中湿存水、氟、硅、铁、可溶性硫酸盐、碳酸盐、氟化氢、水不溶 一第1部分：湿存水含量的测定重量法。目的在于给出采用重量法测定氟化钠中湿存水含量的方 法。 一一第2部分：氟含量的测定蒸馏-硝酸滴定法。目的在于给出采用蒸馏-硝酸针滴定法测定氟化 钠中氟含量的方法。 一一第3部分：二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法。目的在于给出采用钼蓝分光光度法测定氟化 钠中二氧化硅含量的方法。 第4部分：铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法。目的在于给出采用邻二氮杂菲分光光度法测 定氟化钠中铁含量的方法。 第5部分：可溶性硫酸盐含量的测定浊度法。目的在于给出采用浊度法测定氟化钠中可溶性硫 酸盐含量的方法。 第6部分：碳酸盐含量的测定重量法。目的在于给出采用重量法测定氟化钠中碳酸盐含量的方 法。 一一第7部分：酸度的测定中和法。目的在于给出采用中和法测定氟化钠酸度的方法。 一第8部分：水不溶物含量的测定重量法。目的在于给出采用重量法测定氟化钠中水不溶物含量 的方法。 一第9部分：氯含量的测定浊度法。目的在于给出采用浊度法测定氟化钠中氯含量的方法。 一一第10部分：试样的制备和贮存。目的在于给出氟化钠试样制备和贮存的步骤和要求。 一一第11部分：氟硅酸钠含量的测定酸碱滴定法。目的在于给出酸碱滴定法测定氟化钠中氟硅酸钠 含量的方法。 YS/T535.2为氟化钠中氟含量的测定方法。目前在进行氟化钠分析时，氟化钠的质量分数一般是通过 氟含量换算而来，在氟化钠产品标准中也对氟含量有明确要求，因此准确测定氟化钠中氟含量对氟化钠产 品的质量评判具有重要意义。本次修订后的标准在技术路线上更加成熟，将进一步完善我国氟化钠分析标 准体系。 氟化钠化学分析方法 第2部分：氟含量的测定 蒸馏一硝酸钰滴定法 1范围 本文件描述了蒸馏-硝酸针滴定法测定氟化钠中氟含量的方法。 本文件适用于氟化钠中氟含量的测定，测定范围（质量分数）为40.00%～50.00%。 2规范性引用文件 下列文件的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅 该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4方法原理 试料经硫酸（或高氯酸）-水蒸气蒸馏分离氟后，以茜素磺酸钠-次甲基蓝作指示剂，用硝酸钮标准溶 液滴定，计算出试料中氟的含量。 5试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确定为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级水。 5.1高氯酸（p~1.60g/mL）。 5.2盐酸（p~0.37g/mL）。 5.3氢氧化钠溶液（20g/L）。 5.4硫酸（2+1）。 5.5缓冲溶液（pH约2.7）：称取9.45g一氯乙酸（C,H,C10，），溶解于50mL氢氧化钠溶液（称取2.00 g氢氧化钠，用水溶解后稀释至50mL）中，用水稀释至100mL，混匀。 5.6硝酸针标准溶液 硝酸针标准溶液的配制：称取4.5g四水合硝酸针[Th（NO.）。·4HO]或质量相当的其他硝酸针水合 物，用水溶解后稀释至1L，混匀。 硝酸针标准溶液的标定：平行称取三份0.30g无水氟化钠（基准试剂，预先在600℃灼烧2h 并于干燥器中冷却至室温），精确至0.0001g，用20mL～30mL水溶解并移入蒸馏烧瓶中，按 分析步骤8.4.2～8.4.3进行硝酸针标准溶液的标定，同时做空白试验。硝酸钰标准溶液浓度的 计算结果极差不超过0.00005000mo1/L，取其平均值，否则重新标定。 一硝酸针标准溶液的浓度：硝酸针标准溶液的浓度以C表示，单位为摩尔每升（mo1/L），按公式 （1）计算： m1-V3×103 (1) 式中： mi 氟化钠的质量，单位为克（g）； V3 分取试液的体积，单位为毫升（mL）； 标定时消耗硝酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V2 空白试验时消耗硝酸针标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； 试液总体积，单位为毫升（mL）； 41. 99- 氟化钠的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mo1）； 4 针和氟反应的摩尔比。 YS/T535.2-202X 计算结果保留四位有效数字，数值修约按照GB/T8170的规定执行。 5.7茜素磺酸钠溶液（0.5g/L） 0 5.8次甲基蓝溶液（0.5g/L）。 6仪器设备 6.1水蒸气发生器：容积为2L的烧瓶，塞子上插入三支内径为6mm的玻璃管，分别为： 一双曲导管：将蒸气导入蒸馏烧瓶中： 一蒸气调整管：露在外面的一端，套有带弹簧夹的橡皮管； 一安全管：长1m。 6.2蒸馏器：用硼酸玻璃吹制，磨中接头，由以下部分组成： 一蒸馏烧瓶：容积250mL； 温度计护套； - 温度计：测温范围0℃~200℃，长250mm； 滴液漏斗：容积100mL； 蛇形冷凝器：长400mm。 蒸馏装置示意图见图1。 标引序号说明： 蛇形冷凝器； 2- 蒸馏柱； 3- 一滴液漏斗： 温度计： 5 双曲导管： 6- 温度计护套： 蒸馏烧瓶。 图1蒸馏装置示意图 6. 3 电热器：能控制温度在150℃土1℃。 6. 4 pH计：配有玻璃电极。 6. 5 硼硅玻璃锥形烧杯：容量250mL。 2 7样品 样品研磨混匀后通过125μm标准筛，在110℃土5℃干燥2h，于干燥器中冷却至室温，备用。 8试验步骤 8.1试料 称取0.30g样品（7），精确至0.0001g。 8.2平行试验 平行做两份试验，取其平均值。 8.3空白试验 随同试料（8.1）做空白试验。 8.4测定 8.4.1用20mL～30mL水将试料（8.1）移入装有数个玻璃球（直径为2mm～3mm）的蒸馏烧瓶中。 8.4.2将500mL容量瓶置于蛇形冷凝器（6.2）下，以收集蒸馏溶液。连接蒸馏烧瓶（6.2）和蛇形冷凝 器（6.2）并通冷却水。盖上玻璃烧瓶，用滴液漏斗（6.2）加入50mL硫酸（5.4）或30mL高氯酸（5.1）。 同时加热已装有三分之二水和几小块浮石的水蒸气发生器（6.1），水沸腾前打开蒸汽调整管。将蒸馏烧 瓶（6.2）用电热器加热到150℃。借助蒸汽调整管上的弹簧夹调整蒸气流量，使流量达到250g/h～300 g/h，并保持蒸馏烧瓶（