ICS 77.120.99 YS H 17 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T519.2-—2009 代替YS/T519.2—2006 砷化学分析方法 第2部分：锑量的测定 孔雀绿分光光度法 Methods for chemical analysis of arsenic- Part 2:Determination of antimony content- Malachite green spectrophotometric method 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T519.2—2009 前 YS/T519一2009《碑化学分析方法》共分4个部分： 第1部分：砷量的测定溴酸钾滴定法； -第2部分：锑量的测定孔雀绿分光光度法； 一第3部分：硫量的测定硫酸钡重量法； 一第4部分：铋、锑、硫量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为YS/T519的第2部分。 本部分代替YS/T519.2—2006（原GB/T4373.2--1984)《砷化学分析方法孔雀绿分光光度法 测定锑量》。与YS/T519.2—2006相比，本部分主要有如下变动： 对试样粒度提出了新的要求，由试样须经80目筛筛分，直径不大于2mm，改为试样全部通过 0.84mm筛，再用0.42mm筛筛分； 一对称样比例进行了修改，由按筛上与筛下比为3：1称取，修改为按筛上筛下实际比例称取； -对文本格式进行了修改； 补充了精密度、质量保证和控制条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分负责起草单位：湖南水口山有色金属集团有限公司。 本部分参加起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、湖南有色金属研究院。 本部分主要起草人：谭平生、谭谦、鲁春艳、凌宗干、刘彬彬、蔡军、刘嫣、庞文林、李四红。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T4373.2—1984; YS/T519.2-—2006。 YS/T519.2—2009 砷化学分析方法 第2部分：锑量的测定 孔雀绿分光光度法 警告：砷及其化合物为有毒物质，接触和处置时需要特别小心。 1范围 YS/T519的本部分规定了砷中锑量的测定方法。 本部分适用于砷中锑量的测定。测定范围：0.01%～0.45%。 2方法提要 试料用硫酸加热溶解后蒸至近干，用盐酸溶解，移入容量瓶中，移取部分试液于分液漏斗中，先用氯 化亚锡还原，再用亚硝酸钠将锑氧化至五价，在约1.5mol/L盐酸介质中，加入孔雀绿显色，以苯萃取， 有机相于分光光度计波长625nm处测量其吸光度求得锑量。 3试剂 分析过程中除非有特殊说明，否则均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 3.1硫酸。 3.2盐酸(2+1)。 3.3亚硝酸钠溶液（100g/L)。 3.4尿素溶液(500g/L)。 3.5氯化亚锡溶液（100g/L)：称取10g氯化亚锡，置于250mL烧杯中，加人67mL盐酸（pl.19g/ mL)使其溶解，移人100mL滴瓶中，用水稀释至100mL，混匀（可用一周至二周）。 3.6孔雀绿溶液（1g/L）：称取0.10g孔雀绿，置于150mL烧杯中，加入50mL乙醇、50mL水使其溶 解，过滤于棕色瓶中，混匀。 3.7锑标准贮存溶液：称取0.5000g金属锑（wsb≥99.99%），置于250mL烧杯中，加人10mL硫酸 （3.1），盖上表面血，置电炉上加热溶解至完全，继续加热冒硫酸烟并蒸发至溶液体积约为2mL，取下冷 却至室温，加少量盐酸(3.2)溶解盐类并移人1000mL容量瓶中，用盐酸（3.2)吹洗表面血及杯壁，并 容量瓶中，用盐酸（3.2)稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含0.5mg锑。 3.8锑标准溶液（0.004mg/mL）：移取4.00mL锑标准贮存溶液（3.7)于500mL容量瓶中，以盐酸 (3.2)稀至刻度，混匀，此溶液1mL含4μg锑。 3.9苯。 4仪器 分光光度计。 5试样 将试样加工成全部过0.84mm筛的样屑.再用0.42mm筛筛分，样品分筛上、筛下分别装入磨口 瓶中，用石蜡密封。加工时应防止过热氧化。 1 YS/T519.2—2009 6分析步骤 6.1试料 根据筛上筛下实际比例按表1称取试样（精确至0.0001g)，质量为m。。 6.2空白试验 随同试料做空白试验。 表1称样量与分取试液量 锑的含量/% 试料量/g 定容体积(V。)/mL 分取试液体积(V,)/mL 0.01~0.07 0.300 100. 0 7. 00 0. 200 100.0 4. 00 >0.07~0.20 >0.20~0.45 0. 200 250.0 4.00 6.3测定 6.3.1将试料(6.1)置于150mL烧杯中，加人5ml.硫酸（3.1)，盖上表面血，移至电炉上加热溶解至 完全，继续加热蒸发至近干，取下冷却。加人20mL～30mL盐酸（3.2)溶解盐类，以盐酸（3.2）吹洗表 面血及杯壁，按表1移人相应的容量瓶中，以盐酸（3.2)定容，混匀。 6.3.2按表1移取试液置于150mL分液漏斗中[移取4.00mL试液时需补加3.00mL盐酸（3.2)]， 边摇边滴加氯化亚锡溶液（3.5)至试液黄色褪去并过量2滴，放置5min。 6.3.3加人2mL亚硝酸钠溶液（3.3），混匀，放置10min15min。加人2mL尿素溶液（3.4)并摇动 使大量气泡赶走，加人25mL水，加入1.00mL孔雀绿溶液（3.6），混匀。立即加人10.0mL苯（3.9）， 振荡30s，静置分层后，弃去水相。将有机相移入25mL干燥的比色管中。 6.3.4将部分溶液移人1cm比色皿中。 6.3.5以随同试料的空白为参比，于分光光度计波长625nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相 应的锑的质量（m,）。 6.4工作曲线的绘制 150mL分液漏斗中，加人盐酸（3.2)至溶液体积为7mL，加人2滴氯化亚锡溶液（3.5），放置5min，以 下按6.3.3、6.3.4进行。以试剂空白为参比，测量其吸光度。以锑的质量为横坐标，吸光度为纵坐标绘 制工作曲线。 7 分析结果的计算 按式(1)计算试料中锑的质量分数Wsb，数值以%表示： V。: m, X10-3 Wsb = X 100 (1 ) m。.V, 式中： 自工作曲线上查得的锑的质量，单位为毫克（mg）； m。—试料质量,单位为克(g); V,一一分取试液的体积，单位为毫升(mL)； V。分析试液定容体积，单位为毫升(mL）。 所得结果表示至小数点后第三位。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 2 YS/T519.2—2009 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性 内插法获得： 表 2 重复性限 锑的质量分数/% 0. 017 0. 121 0. 436 r/% 0. 009 0.016 0. 042 8.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R)，超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线 性内插法获得： 表3再现性限 锑的质量分数/% 0.017 0.121 0.436 R/% 0.010 0.018 0. 045 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 中华人民共和国有色金属 行业标准 砷化学分析方法 第2部分：锑量的测定 孔雀绿分光光度法 YS/T519.2—2009 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2010年4月第一版 2010年4月第一次印刷 * 书号：155066·2-20493 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T 519.2-2009 举报电话：（010)68533533 中华人民共和国有色金属 行业标准 砷化学分析方法 第2部分：锑量的测定 孔雀绿分光光度法 YS/T519.2—2009 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2010年4月第一版 2010年4月第一次印刷 * 书号：155066·2-20493 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T 519.2-2009 举报电话：（010)68533533