ICS 77.120.90 H 14 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T514.8—2009 代替YS/T514.3—2006 高钛渣、金红石化学分析方法 第8部分：磷量的测定 锑钼蓝分光光度法 Methods for chemical analysis of high titanium slag and rutile- Part 8:Determination of phosphorus content- Antimonymolybdenumblue spectrophotometry 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 敢码 YS/T514.8—2009 前言 YS/T514《高钛渣、金红石化学分析方法》分为10个部分： 第1部分：二氧化钛量的测定硫酸铁铵滴定法； 第2部分：全铁量的测定重铬酸钾滴定法； 第3部分：硫量的测定高频红外吸收法； 第4部分：二氧化硅量的测定称量法、钼蓝分光光度法； 第5部分：氧化铝量的测定EDTA滴定法； 第6部分：一氧化锰量的测定火焰原子吸收光谱法； 第7部分：氧化钙、氧化镁量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第8部分：磷量的测定锑钼蓝分光光度法； 第9部分：氧化钙、氧化镁、一氧化锰、磷、三氧化二铬和五氧化二钒量的测定电感耦合等离 子体发射光谱法； 第10部分：碳量的测定 高频红外吸收法。 本部分为YS/T514的第8部分。 本部分代替YS/T514.3-2006《高钛渣、金红石化学分析方法萃取钼蓝光度法测定磷量》。 本部分与YS/T514.3一2006相比，主要变化如下： 方法由萃取-钼蓝光度法改为锑钼蓝分光光度法； -30mL银埚改为30mL镍； -重新确定称样量，称样量0.4000g； 氢氧化钠用量改为4g； 波长由680nm改为710nm； 方法由基体匹配法改为标准曲线法； 增加了重复性限和质量保证与控制条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分负责起草单位：遵义钛业股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 本部分参加起草单位：金川集团有限公司、抚顺钛业有限公司。 本部分主要起草人：杨再江、袁继维、张瑾洁、庄军、喻生洁、马玉萍。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T4102.3-1983; YS/T514.3—2006。 I YS/T514.8—2009 高钛渣、金红石化学分析方法 第8部分：磷量的测定 锑钼蓝分光光度法 1范围 YS/T514的本部分规定了高钛渣、金红石中磷量的测定。 本部分适用于高钛渣、金红石中磷量的测定。测定范围：0.001%～0.100%。 本部分适用于含硅、砷量不大于3mg试液中磷的测定。 2方法提要 试料用氢氧化钠-过氧化钠熔融，热水浸取并分离除去钛、铁等杂质元素。在0.6mol/L的硫酸介 质中，磷与锑、钼生成蓝色的三元缔合物，于分光光度计波长710nm处测量其吸光度。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1氢氧化钠。 3.2过氧化钠。 3.3无水乙醇。 3.4硫酸(1+5)，由优级纯硫酸配制。 3.5酚（1g/L），用乙醇配制。 3.6硫酸-钼酸铵溶液：称取18.00g钼酸铵于100mL水中加热溶解完全，冷却稀释至500mL，然后 加人硫酸（p约1.84g/mL)100mL，混匀。 3.7酒石酸锑钾-酒石酸溶液：称取0.3g酒石酸锑钾，20g酒石酸，加20mL乙醇（3.3），加100mL水 使其完全溶解，稀释至600mL，摇匀。 3.8抗坏血酸溶液：20g/L，用时现配， 3.9混合显色溶液：取硫酸-钼酸铵溶液（3.6）、酒石酸锑钾-酒石酸溶液（3.7)、抗坏血酸溶液（3.8)按 1：1：1的比例混合摇勾，用时现配制。 3.10磷标准贮存溶液：称取4.3937g基准试剂磷酸二氢钾（预先在105℃～110℃烘2h，并置于干 燥器中冷却至室温），置于200mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含1.0mg磷。 3.11磷标准溶液：移取10.00mL磷标准贮存溶液（3.10），置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含0.01mg磷。 4仪器 可见光分光光度计 5试样 5.1试样粒度应不大于90μm。 5.2试样需预先在105℃110℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。 1 YS/T514.8—2009 6分析步骤 6.1试料 按表1称取试样(5)质量，精确至0.0001g。 表 1 磷质量分数/% 试料质量/g 分取试液体积/mL 0,001~0.02 0. 4 50. 00 >0.02~0.05 0. 4 25.00 >0. 05~0.1 0, 4 10. 00 6.2测定次数 独立地进行2次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1于30mL镍埚中加人4g氢氧化钠（3.1)，放人400℃的马弗炉中除去水份，冷却后，放人试 料（6.1)。加人0.5g～1g过氧化钠（3.2)覆盖于试料的表面，将置于750℃～800℃的马弗炉中 熔融8min~10min，取下冷却。 6.4.2用水冲洗净镍（6.4.1)外壁，将埚放入250mL塑料杯中，用热水浸取熔块；加入2mL~ 3mL乙醇（3.3），再用热水洗净。在沸水浴上煮沸3min～5min；取下流水冷却至室温。 6.4.4按表1分取滤液于100mL量瓶中，加一滴酚酞（3.5），用硫酸（3.4)中和至红色恰好消失。加 水稀释至体积药60mL，加入15mL混合显色液（3.9），用水稀释至刻度，混匀。放置15min后用3cm 比色皿，在分光光度计波长710nm处，以试料空白为参比，测量试液的吸光度。 6.5工作曲线的绘制 100mL容量瓶中，加水至体积约60mL，加入15mL混合显色液（3.9），用水稀释至刻度，混匀。 6.5.2放置15min后用3cm比色皿，在分光光度计波长710nm处，以试剂空白为参比，测量试液的 吸光度。以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 7 分析结果计算 磷含量以磷的质量分数Wp计，数值以%表示，按公式(1)计算： m, : V,×10-3 Wp = X100 m. V, 式中： m 一工作曲线上查得的磷量，单位为毫克（mg）； 试料的质量，单位为克（g）； m" V。—溶液总体积；单位为毫升（mL)； V,一分取试液体积，单位为毫升(mL）。 计算结果表示到小数点后两位。 8 精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 2 YS/T514.8—2009 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)采用以下数据表2： 表 2 磷的质量分数/% 0. 003 1 0. 025 重复性限(r)/% 0. 000 6 0. 005 8.2 允许差 各实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。 表 3 磷含量/% 允许差/% 0.0010~0.0050 0. 002 >0.0050~0.010 0. 004 >0.010~0.030 200°0 >0.030~0.050 0. 010 >0.050~0.10 0.020 质量保证与控制 6 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 中华人民共和国有色金属 行业标准 高钛渣、金红石化学分析方法 第8部分：磷量的测定 锑钼蓝分光光度法 YS/T 514.8—2009 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 1/16 印张0.5 字数7千字 2010年3月第一版 2010年3月第一次印刷 * 书号：155066·2-20587 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 YS/T514.8-2009 举报电话：（010)68533533 中华人民共和国有色金属 行业标准 高钛渣、金红石化学分析方法 第8部分：磷量的测定 锑钼蓝分光光度法 YS/T 514.8—2009 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 1/16 印张0.5 字数7千字 2010年3月第一版 2010年3月第一次印刷 * 书号：155066·2-20587 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 YS/T514.8-2009 举报电话：（010)68533533