ICS 77.120. 99 YS H 64 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T509.6—2008 代替YS/T509.7—2006 锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 五氧化二磷量的测定 钼蓝分光光度法 Methodsfor chemical analysis of spodumeneand lepidoliteconcentrates- Determination of phosphorus pentoxide contentThemolybdenum blue photometric method 2008-03-12发布 2008-09-01实施 国家发展和改革委员会 发布 数码防伪 YS/T509.6—2008 前言 YS/T509《锂辉石、锂云母精矿化学分析方法》共有11个部分： 第1部分：氧化锂、氧化钠和氧化钾量的测定火焰原子吸收光谱法； 第2部分：氧化和氧化艳量的测定火焰原子吸收光谱法； 第3部分：二氧化硅量的测定重量-钼蓝分光光度法； 第4部分：三氧化二铝量的测定】 EDTA络合滴定法； 第5部分：三氧化二铁量的测定邻二氮杂非分光光度法、EDTA络合滴定法； 第6部分：五氧化二磷量的测定钼蓝分光光度法； 第7部分：氧化铍量的测定铬天青S-CTMAB分光光度法； 第8部分：氧化钙、氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法； 第9部分：氟量的测定离子选择电极法； 第10部分：一氧化锰量的测定过硫酸盐氧化分光光度法； 第11部分：烧失量的测定重量法。 本部分为第6部分。 本部分代替YS/T509.7一2006《锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 钼蓝光度法测定五氧化二磷 量》（原GB/T3885.7-—1983)。 本部分与YS/T509.7一2006相比主要有如下变动： 将3.7中“置于烧杯中”改为“置于250mL烧杯中”； 对文本格式进行了重新编辑； 补充了质量保证和控制条款，增加了重复性条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由新疆锂盐厂负责起草。 本部分由宜春钼锯矿、新疆有色金属研究所参加起草。 本部分主要起草人：季娟娟、夏淑芬、王克俊、刘佩君。 本部分主要验证人：关玉珍、江小鹏。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T3885.7—1983、YS/T509.72006。 I YS/T509.6—2008 锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 五氧化二磷量的测定 钼蓝分光光度法 1范围 本部分规定了锂辉石、锂云母精矿中五氧化二磷含量的测定方法 本部分适用于锂辉石锂云母精矿中五氧化二磷含量的测定。测定范围：0.01%～1.00%。 2方法提要 试样以氢氟酸，硫酸分解，硫酸冒烟驱除硅和氟，用水浸取。在0.5mol/L一0.65mol/L的H2SO4 介质中加钼酸锁使磷生成磷钼杂多酸，以抗坏血酸作还原剂，在沸水中加热，使磷钼杂多酸还原成磷 蓝，于分光光度证波长为700nm处测量其吸光度 3试剂 S 除非另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 3.1硫酸（p18 g/mL)。 3.2 硫酸(1+ 3.3 硫酸（1+B）。 3.4 5钼酸铵溶液49/L)。 3.5 3.6抗坏血酸浴液59g/L)：用时现配。 3.7五氧化二磷标准赔存溶液：称取1.9175g预先在105C~110℃烘/h并置于干燥器中冷至室温 的磷酸二氢钾（优级纯置 于250mL烧杯中，加水溶解，移人1000mV容量瓶中，用水稀释到刻度，混 匀。此溶液1mL含1 mg五氧化二磷。 3.8五氧化二磷标准溶液?移取50.00mL五氧化二磷标准贮存液（3.7置于1000mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀。此液Nm含50μug五氧化二磷。 4仪器 分光光度计。 5试样 5.1锂辉石精矿应通过筛孔为0.074mm的筛网，锂云母精矿应通过筛孔为0.105mm的筛网。 5.2试样预先在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中冷至室温。 6分析步骤 6.1试料 按表1称取试料量，精确至0.0001g。 1 YS/T509.6—2008 表 1 五氧化二磷质量分数/% 试料量/g 0.01~0.10 0. 50 >0.10~0.20 0. 20 0. 10 >0.20~0.50 0.050 >0.50~1.00 6.2测定数量 做两份试料的平行测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于铂皿中，加入10mL氢氟酸（3.4)，5mL硫酸（3.2)，置于砂浴上加热分解，蒸 至冒三氧化硫白烟3min5min，使溶液剩余体积约2mL，取下冷却。 6.4.2用水吹洗皿壁，加人20mL水，置于砂浴上加热，待盐类全部溶解后取下，冷至室温，移人 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.3 3移取25.00mL溶液（6.4.2），置于50mL容量瓶中，加人5mL硫酸（3.3），5mL抗坏血酸溶液 （3.6），在不断摇动下加人4mL钼酸铵溶液（3.5），混匀，用水冲洗容量瓶颈，加水使显色溶液体积约为 45mL，混匀。 6.4.4将容量瓶置于沸水浴中，加热5min，取出，流水冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.5将部分溶液（6.4.4)移入1cm比色皿中，以随同试料的空白为参比，于分光光度计波长700nm 处测量吸光度，从工作曲线上查出相应的五氧化二磷量。 6.5工作曲线的绘制 于一组50mL容量瓶中，加入7mL硫酸（3.3），25mL水，5mL抗血酸溶液（3.6），在不断摇动下加人 4mL钼酸铵溶液（3.5），混匀，用水冲洗容量瓶颈，加水使显色溶液体积约为45mL，以下按6.4.4款步 骤进行。 6.5.2将部分溶液（6.5.1)移入1cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长700nm处测量 其吸光度，以五氧化二磷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 分析结果的计算 7 五氧化二磷的质量分数W，数值以%表示，按式(1)计算： mi : Vo X 100 ...(1 ) w= mo·Vix1000 式中： m 自工作曲线上查得的五氧化二磷量，单位为毫克（mg）； 试料的质量，单位为克（g）； m Vo—i 试液总体积，单位为毫升（mL）； Vi——移取试液体积，单位为毫升(mL)。 分析结果表示到小数点后二位。五氧化二磷含量小于0.10%者表示到小数点后三位 2 YS/T509.6—2008 8精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围，这两次结果的绝对 差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)情况不超过5%。重复性限（r)按表2数据采用线性内插法 求得： 表 2 五氧化二磷的质量分数/% 0. 034 0. 29 0. 89 重复性限(r)/% 0.0022 0. 024 0. 037 8.2 允许差 实验室之间分析结果差值应不大于表3所列允许差。 表 3 五氧化二磷质量分数/% 允许差/% >0.01~0.10 0. 030 ≥0.10~0.50 0. 05 >0.50 0. 07 质量保证和控制 9 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当两者没有时，也可用控制样代替），每周或每两周校核一 次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 6-2008 5ng VS/T 中华人民共和国有色金属 行业标准 锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 五氧化二磷量的测定 钼蓝分光光度法 YS/T 509.6—2008 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 1/16 印张0.5 字数8千字 2008年5月第一版 2008年5月第一次印刷 书号：155066·2-18665 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 YS/T 509.6-2008 举报电话：（010)68533533 6-2008 5ng VS/T 中华人民共和国有色金属 行业标准 锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 五氧化二磷量的测定 钼蓝分光光度法 YS/T 509.6—2008 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 1/16 印张0.5 字数8千字 2008年5月第一版 2008年5月第一次印刷 书号：155066·2-18665 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 YS/T 509.6-2008 举报电话：（010)68533533