ICS 77.120. 60 CCS H 13 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T461.9—202X 代替YS/T461.9-2013和YS/T461.10-2013 混合铅锌精矿化学分析方法 第9部分：银和金含量的测定 火焰原子吸收光谱法和火试金法 Methods for chemical analysis of Iead and zinc bulk concentrates Part 9: Determination of silver and gold contents- Flame atomic absorption spectrometry and fire assay method (报批稿) × ×××-× ×-××实施 × ×××-××-××发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T461.9-202X 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。 本文件是YS/T461《混合铅锌精矿化学分析方法》的第9部分。YS/T461已经发布了以下部分： 第1部分：铅量与锌量的测定沉淀分离Na2EDTA滴定法； 第2部分：铁量的测定Na2EDTA滴定法； 第3部分：硫量的测定燃烧-中和滴定法； 第4部分：砷含量的测定碘滴定法和原子荧光光谱法 第5部分：二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法； 第6部分：汞含量的测定原子荧光光谱法和固体进样直接法 第7部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法： 第8部分：铜含量的测定火焰原子吸收光谱法和碘量法； 第9部分：银和金含量的测定火焰原子吸收光谱法和火试金法： 第11部分：砷、、、钻、铜、镍、锑量的测定电感耦合等离子体一原子发射光谱法； 第12部分：铊量的测定电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本文件代替YS/T461.9-2013《银量的测定火焰原子吸收光谱法》、YS/T461.10-2013《金量与银量 的测定火试金法》，与YS/T461.9-2013、YS/T461.10-2013相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技 术变化如下： 0.5g/t35.0g/t”（见第1章，YS/T461.9-2013的第1章和YS/T461.10-2013的第1章）； b）更改了方法1火焰原子吸收光谱法中所用银标准贮存溶液和银标准溶液的浓度（见4.2.5和4.2.6， YS/T461.9-2013的3.5和3.6）； c）更改了方法1的称样量，删除表1，统一称取0.30g样品（见4.5.1，YS/T461.9-2013的6.1）； d）更改了方法1的溶样方法，增加少许氟化物除硅（见4.5.4.1，YS/T461.9-2013的6.4.1）； e）增加了表1定容体积（见4.5.4.2）； f）更改了方法1的精密度数据（见4.7，YS/T461.9-2013的第8章）； g）更改了方法2火试金法的原理，将“重量法求得金银含量”修改为“用重量法测定金的含量，用 滴定法求得银量”（见5.1，YS/T461.10-2013的第2章）； h）更改了方法2火试金法的试剂（见5.2，YS/T461.10-2013的第3章）； i）更改了方法2火试金法的测定，增加了“滴定法（银量≤1000g/t时采用）”和“重量减杂法（银 量>1000g/t时采用）”的内容（见5.5.4.7，YS/T461.10-2013的6.4）； j）更改了方法2的精密度数据（见5.7，YS/T461.10-2013的第8章）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本文件负责起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关治炼厂、深圳市中金岭南有色金 属股份有限公司、北矿检测技术股份有限公司、福建紫金矿治测试技术有限公司厦门分公司、葫芦岛锌业 股份有限公司、铜陵有色金属集团股份有限公司、大治有色设计研究院有限公司、山东恒邦冶炼股份有 限公司、湖南有色金属研究院有限责任公司、江西铜业铅锌金属有限公司、金川集团股份有限公司、北 方铜业股份有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、中国检验认证集团广西有限公司、湖南省遥感地质 调查监测所、广西国华计量检测有限公司河池分公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司。 本文件主要起草人：何剑文、林保平、郭鑫涛、师世龙、刘晓明、杨得臣、宋凯悦、赖秋祥、李冬 梅、汪志、周专、徐斌斌、刘龙、黄富英、李野、杨旭忠、熊梅瑜、张志鹏、黄平、刘辉、符建国、于 1 YS/T 461.9-202X 亮、张璐、王苗、杨政、乔小芳、李艳、万宜、张振清、张博文、王晶、刘晓玲、黄利宁、蒙英宁、 阳兆鸿、林云峰、潘颖、石常青、陆雪梅、杨涛。 本文件所代替标准历次版本发布情况： -2003年首次发布为YS/T461.9-2003和YS/T461.10-2003，2013年第一次修订； 一 一本次为第二次修订。 II YS/T 461.9-202X 引言 混合铅锌精矿是铅、锌冶炼企业的重要原料，银和金是国家战略性金属，其价格昂贵，资源稀缺 准确测定混合铅锌精矿中银和金对市场贸易结算十分必要。YS/T461《混合铅锌精矿化学分析方法》 系列标准旨在建立一套完整的混合铅锌精矿化学分析方法，结合标准体系优化工作的要求，整合后拟 由11个部分构成： 第1部分：铅量与锌量的测定沉淀分离Na2EDTA滴定法； 第2部分：铁量的测定Na2EDTA滴定法； 第3部分：硫量的测定燃烧-中和滴定法； 第4部分：砷含量的测定碘滴定法和原子荧光光谱法； 一第5部分：二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法； 第6部分：汞含量的测定原子荧光光谱法和固体进样直接法； 第7部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法； 第8部分：铜含量的测定火焰原子吸收光谱法和碘量法： 第9部分：银和金含量的测定火焰原子吸收光谱法和火试金法： 第11部分：砷、铋、镉、钴、铜、镍、锑量的测定电感耦合等离子体一原子发射光谱法。 一一第12部分：铊量的测定电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。 《混合铅锌精矿化学分析方法》系列标准作为行业标准已应用多年，随着矿产资源越来越贫， 浮选的混合铅锌精矿单一元素的含量都不是特别高，多金属共存的情况普遍存在，以及矿的成分越来 越复杂，共存元素对原方法有一定的干扰。本文件在广泛调研混合铅锌精矿成分变化及企业需求的基 础上，对YS/T461.9-2013、YS/T461.10-2013进行整合修订。通过此次方法修订，优化火焰原子吸收 光谱法的溶样方法，增加火试金方法中银的滴定法和银的重量减杂法，扩大了方法的适用范围，对市 场贸易结算，指导治炼生产，具有很重要的现实性和必要性。 III YS/T 461.9-202X 混合铅锌精矿化学分析方法 第9部分：银和金含量的测定 火焰原子吸收光谱法和火试金法 1范围 本文件描述了火焰原子吸收光谱法和火试金法测定混合铅锌精矿中银和金含量的方法。 本文件适用于混合铅锌精矿中银和金含量的测定。方法1（火焰原子吸收光谱法）测定范围：Ag50 g/t～1000g/t；方法2（火试金法）测定范围：Ag200g/t~3500g/t、Au0.5g/t～35.0g/t。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适 用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4方法1火焰原子吸收光谱法 4.1原理 试料用盐酸、硝酸、氟化铵溶解，在15%体积分数的盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子 吸收光谱仪波长328.1nm处，测定银的吸光度。按标准曲线法计算银的含量。 4.2试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 4.2.1盐酸（p=1.19g/mL）。 4.2.2硝酸（p=1.42g/mL）。 4.2.3高氯酸（p=1.67g/mL）。 4.2.4氟化铵溶液（200g/L)：称取20g氟化铵于300mL烧杯中，用水溶解，加水至100mL，混匀。 4.2.5银标准贮存溶液：称取0.2000g金属银（wAg≥99.99%）于100mL烧杯中，加入20mL硝酸 （4.2.2），于电热板上低温加热溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物。取下冷却至室温，移入1000mL容 量瓶中，加入20mL硝酸（4.2.2），用不含氯离子的水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.2mg银。 银标准贮存溶液可采用市售有证标准溶液。 4.2.6银标准溶液：移取10.00mL银标准贮存溶液（4.2.5）于100mL容量瓶中，加入4mL硝酸 （4.2.2），用不含氯离子的水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20μg银。 4.3仪器 原子吸收光谱仪附银空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 一一特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，银的特征浓度应不大于0.06μg/mL。 1