ICS 77.120.60 CCS H 13 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 461.8—202X 代替YS/T461.8-2013 混合铅锌精矿化学分析方法 第8 部分：铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法和碘量法 Methods for chemical analysis of lead and zinc bulk concentrates Part 8: Determination of copper content Flame atomic absorption spectrometry and iodine titration methods （报批稿） ××××-× ×-××发布 X×× ×-××-××实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 461.8—202x 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草。 本文件是YS/T461《混合铅锌精矿化学分析方法》的第8部分。YS/T461已经发布了以下部分： 第1部分：铅量与锌量的测定沉淀分离Na2EDTA滴定法； 第2部分：铁量的测定Na2EDTA滴定法； 第3部分：硫量的测定燃烧-中和滴定法； 第4部分：砷含量的测定碘滴定法和原子荧光光谱法； -第5部分：二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法； 一第6部分：汞含量的测定原子荧光光谱法和固体进样直接法； 第7部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法； 第8部分：铜含量的测定火焰原子吸收光谱法和碘量法； 第9部分：银和金含量的测定火焰原子吸收光谱法和火试金法； 第11部分：砷、铋、镉、钴、铜、镍、锑含量的测定电感耦合等离子体原子吸收光谱法； 第12部分：铠量的测定电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本文件代替YS/T461.8一2013《混合铅锌精矿化学分析方法第8部分：铜量的测定火焰原子吸 收光谱法》。与YS/T461.82013相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： a)更改了铜的测定范围。将铜的测定范围由0.10%～5.00%修改为"火焰原子吸收光谱法：0.10%～ 5.00%；碘量法：>5.00%～15.00%”（见第1章，2013年版的第1章）； b）更改了方法一的溶样方法，将“试样用盐酸、硝酸溶解"修改为“试料用氟化氢铵、盐酸、硝酸、 高氯酸溶解”（见4.5.4.1，2013年版的6.2）； c）更改了方法一的试料量、试液总体积、分取稀释倍数及盐酸补加量（见4.5.4.3，2013年版的 5.2); d）更改了方法一标准工作曲线的浓度范围（见4.5.5.1，2013年版的6.3.1）； e）更改了方法一的精密度数据（见4.7，2013年版的第8章）； f）增加了“方法二碘量法”（见第5章）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SACTC243）提出并归口。 本文件起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司凡口铅锌矿、深圳市中金岭南有色金属 股份有限公司、云南驰宏锌锗股份有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、福建紫金矿治测试技 术有限公司厦门分公司、大治有色设计研究院有限公司、北矿检测技术股份有限公司、葫芦岛锌业股 份有限公司、株洲治炼集团股份有限公司、湖南有色金属研究院有限责任公司、北方铜业股份有限公 司、江西铜业铅锌金属有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、中国检验认证集团广东黄埔有限公司、 湖南省遥感地质调查监测所、云铜锌业股份有限公司、中国检验认证集团广西有限公司、湖南水口山 有色金属有限责任公司、广西国华计量检测有限公司河池分公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限 公司。 本文件主要起草人：李日平、罗付兴、吴瑞祥、刘振阳、陈吉祥、严鹏、龙秀甲、冯加豪、杨佳 琦、刘晓明、路躁、左花、梁俊生、腰木拉、杨星、刘春华、张竹柳、韩聪美、王慧敏、李佳洋、谢 慧媛、于亮、左丹、左鸿毅、黄树婷、唐华全、刘敬远、王娜、夏兵伟、肖立青、沈媛媛、李晨曦、 陈文生、李明珠、冯忠文、王蒋亮、王慰。 本文件2003年首次发布为YS/T461.8一2003；2013年第一次修订；本次为第二次修订。 1 YS/T 461.8—202X 引言 混合铅锌精矿是铅、锌冶炼企业的重要原料，当前，随着进口混合铅锌精矿数量的增加及国内资 源结构的多元化，混合铅锌精矿中的化学成分的含量呈现出显著波动，其中部分精矿的铜含量高达 8%～9%，具有优越的铜矿资源属性，准确测定混合铅锌精矿中铜含量对市场贸易结算十分必要。YS/T 461《混合铅锌精矿化学分析方法》系列标准旨在建立一套完整的混合铅锌精矿化学分析方法，结合标 准体系优化工作的要求，整合后拟由11个部分构成： 第1部分：铅量与锌量的测定沉淀分离Na2EDTA滴定法； 第2部分：铁量的测定Na2EDTA滴定法； 第3部分：硫量的测定燃烧-中和滴定法； 第4部分：砷含量的测定碘滴定法和原子荧光光谱法； 第5部分：二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法： 第6部分：汞含量的测定原子荧光光谱法和固体进样直接法； 第7部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法； 第8部分：铜含量的测定火焰原子吸收光谱法和碘量法； 第9部分：银和金含量的测定火焰原子吸收光谱法和火试金法； 第11部分：砷、、镉、钻、铜、镍、锑含量的测定电感耦合等离子体原子吸收光谱法； 第12部分：铊量的测定电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。 《混合铅锌精矿化学分析方法》系列标准作为行业标准已应用多年，其中YS/T461.8一2013中铜含量 的测定范围仅为0.10%5.00%，无法满足日益增长的贸易需求和日益复杂的原料分析要求。本次修订， 优化了原有的火焰原子吸收光谱法的溶样方法，增加了碘量法用于测定5.00%以上的铜含量，将方法的适 用范围扩展至0.10%～15.00%。本文件修订后，扩大了适用范围，增加了检测方法种类，对贸易结算和指 导生产具有重要的现实意义和必要性。 II YS/T461.8—202X 混合铅锌精矿化学分析方法 第8部分：铜含量的测定火焰原子吸收光谱法和碘量法 1范围 本文件描述了火焰原子吸收光谱法和碘量法测定混合铅锌精矿中铜含量的方法。 本文件适用于混合铅锌精矿中铜含量的测定。方法1（火焰原子吸收光谱法）测定范围：0.10%～ 5.00%，方法2（碘量法）测定范围：>5.00%～15.00%。 2规范性引用文件 本文件没有规范性引用文件。 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4方法1火焰原子吸收光谱法 4.1原理 试料用氟化氢铵、盐酸、硝酸、高氯酸分解，在稀盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收 光谱仪波长324.7nm处，测定铜的吸光度，按标准曲线法计算铜的含量。 4.2试剂 4.2.1氟化氢铵。 4.2.2盐酸（p=1.19g/mL）。 4.2.3硝酸（p=1.42g/mL）。 4.2.4高氯酸（p=l.67g/mL)。 4.2.5饱和溴水。 4.2.6铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（wcu≥99.99%）于100mL烧杯中，加入20mL硝酸（1+1）， 盖上表面血，于电热板上低温加热溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物。取下冷却至室温，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。 4.2.7铜标准溶液：移取5.00mL铜标准贮存溶液（4.2.6）于100mL容量瓶中，加入5mL盐酸（1+1）， 用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50μg铜。 4.3仪器 原子吸收光谱仪，附铜空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，铜的特征浓度应不大于0.090μg/mL； 一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过 最高浓度的标准溶液平均吸光度的0.5%； -工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值 之比，应不小于0.8。 4.4样品 4.4.1样品粒度应小于100um。 4.4.2样品于105C±5C烘箱中烘1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。 1 YS/T461.8202X 4.5试验步骤 4.5.1试料 称取0.2g样品（4.4），精确至0.0001g。 4.5.2平行试验 平行做两份试验，取其平均值。 4.5.3空白试验 随同试料做空白试验。 4.5.4测定 4.5.4.1将试料（4.5.1）置于250mL烧杯中，用少量的水润湿，加入0.5g～1g氟化氢铵（4.2.1）、 15mL盐酸（4.2.2），置于电热板上低温加热3min～5min，取下稍冷，加入1mL～2mL饱和漠水 （4.2.5）、5mL硝酸（4.2.3），继续加热溶解至体积约3mL～5mL，加入3mL高氯酸（4.2.4），盖 上表面血，加热溶解完全并冒烟至近干，取下冷却。 4.5.4.2加入10mL盐酸（4.2.2），用水吹洗表面皿及杯壁，加入50mL水，煮沸溶解可溶性盐类， 取下冷却至室温，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。静置澄清或干过滤。 4.5.4.3按表1分取溶液至100mL容量瓶中，补加相应体积的盐酸（4.2.2），用水稀释至刻度，混 匀待测。 表1分取体积、测定体积、补加盐酸量 Wcu 分取试液体积 测定试液体积 补加盐酸（4.2.2） % mL mL mL 0.10~0.25