ICS 77.120.99 CCS H 14 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 426. 3X × × X 代替YS/T426.7-2000 锑铍芯块化学分析方法 第3部分：碳含量的测定 高频红外吸收法 Methods for chemical analysis of antimony-beryllium pellets- Part 3:Determination of carbon content- High frequency infrared absorption method （报批稿） ××××-××-××发布 ××××-××-××实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T426.3—20×X 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草。 本文件是YS/T426《锑铍芯块化学分析方法》的第3部分，YS/T426已经发布了以下部分： 第1部分：铍含量的测定氟化钾滴定法； 第2部分：锑含量的测定漠酸钾滴定法； 一第3部分：碳含量的测定高频红外吸收法； 第4部分：铝、铅、铁、锰、镁含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第5部分：硅含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第6部分：氧化铍含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本文件代替YS/T426.7一2000《铍芯块化学分析方法高频-红外吸收法测定碳量》，与YS/T426.7 一2000相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： a) 更改了测定范围，将测定范围由0.0050%～1.00%修改为0.0050%～0.25%（见第1章，2000 年版的第1章）； 更改了试剂和材料的要求（见第5章，2000年版的第3章）； c) 更改了样品要求（见第7章，2000年版的第5章）； (p 更改了仪器预热要求（见8.2，2000年版的6.2.1)； 更改了校准程序（见8.5，2000年版的6.3）； 更改了试料要求（见8.6，2000年版的6.1）； g） 增加了精密度条款（见第9章）； h) 增加了试验报告条款（见第10章）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本文件起草单位：西北稀有金属材料研究院宁夏有限公司、中核建中核燃料元件有限公司、中核北 方核燃料元件有限公司、宁夏东方钼业股份有限公司、新疆有色金属研究所有限公司。 本文件主要起草人：李晖、马肖、白英丽、孙洪涛、湛慧慧、李清超、许宁辉、王永生、李亚琴、 陈岚、吕志文、伏军胜、张健康、张新辉、王巧、陈红、莫蓉、关黎晓。 本文件于2000年首次发布，本次为第一次修订。 1 YS/T426.3—20×X 引言 锑铍芯块作为核工业用二次中子源部件及压水堆燃料元件，其化学成分是影响产品性能的关键因素， 也是质量控制的重要指标。YS/T425《锑铍芯块》对产品中各元素或组分的含量范围作了明确要求，因 此建立精确检测芯块中各元素或组分的化学分析方法十分必要。YS/T426拟由六部分构成 一第1部分：铍含量的测定。目的在于建立氟化钾滴定法测定锑铍芯块中铍含量的方法。 一第2部分：锑含量的测定。目的在于建立溴酸钾滴定法测定锑铍芯块中锑含量的方法。 一第3部分：碳含量的测定。目的在于建立高频红外吸收法测定锑铍芯块中碳含量的方法。 一一第4部分：铝、铅、铁、锰、镁含量的测定。目的在于建立电感耦合等离子体原子发射光谱法 测定锑铍芯块中铝、铅、铁、锰、镁含量的方法。 一一第5部分：硅含量的测定。目的在于建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锑铍芯块中硅 含量的方法。 一第6部分：氧化铍含量的测定。目的在于建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锑铍芯块 中氧化铍含量的方法。 本部分重点考虑了方法适用性，综合分析技术与工作效率因素，保障分析设备国产化应用，进一步 提升该方法实际应用能力。 1I YS/T426.3—20×X 锑铍芯块化学分析方法 第3部分：碳含量的测定 高频红外吸收法 警示一一锑铍芯块样品有全身性毒作用。本文件并未指出所有可能出现的安全问题。使用本文件的 人员应有正规实验室工作的经验。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合有关国家法规 规定的条件。 1范围 本文件描述了高频红外吸收法测定铍芯块中碳含量的方法。 本文件适用于锑铍芯块半成品和成品中碳含量的测定，测定范围（质量分数）：0.0050%～0.25%。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4原理 试料于陶瓷埚装载，加入钨助熔剂，在通入氧气流的高频感应炉中燃烧，将碳转化为二氧化碳， 随载气气流进入红外吸收池，经红外光源照射，由检测器测量其对特定波长红外能量的吸收，根据吸收 值与生成的二氧化碳正比关系，计算出二氧化碳反应量，经计算机软件处理后即可得碳含量。 5试剂和材料 5.1纯钨助熔剂：W≤0.0010%。 5.2陶瓷，25mm×25mm。使用前于900℃～1000℃高温炉中灼烧4h，冷却后置于干燥器中备 用。 5.3标准物质/标准样品：与待测试料碳含量相近的标准物质或标准样品。 5.4载气：氧气，体积分数不小于99.95%。 5.5动力气：氧气、氮气、氩气或压缩空气。 6仪器设备 高频红外碳硫分析仪。 7样品 样品呈颗粒状或粉末状，粒度不大于75μm。 1 YS/T 426.3—20× X 8试验步骤 8.1仪器准备 根据仪器说明书要求检查或更换气体净化剂、气体催化剂和过滤装置。连接电源，连接载气（5.4） 及动力气（5.5），并调节适当的压力或流量。 8.2仪器预热 仪器分析前应预热，使仪器处于正常稳定状态。 8.3仪器检漏 利用仪器检漏程序确定仪器无漏气现象。 8.4空白试验 按仪器空白检查程序操作，测定2.2g纯钨助熔剂（5.1）和陶瓷（5.2）以及载气（5.4）的 空白，平行测定2次4次，仪器显示的连续空白值的极差应不超过0.0005%。 8.5仪器校准 8.5.1选取一种标准物质/标准样品（5.3），其碳含量接近并高于未知样品的含量，且不超过本方法 的检测范围。 8.5.2按照仪器操作要求执行单标准点校准程序，对该标准物质/标准样品（5.3）至少分析3次，然 后作出标准曲线。 8.5.3采用标准物质/标准样品（5.3）为试样进行分析验证校准，作日常分析结果数据有效性监控。 碳含量的测定结果不应超出标准物质/标准样品（5.3）证书给定的不确定度范围。 8.5.4当该标准物质/标准样品（5.3）测定结果超出证书给定的不确定度范围，则检查或维护仪器， 并再次按8.5.1～8.5.3进行校准。 8.6试料 称取0.10g~0.15g样品（7），精确到0.0001g。 8.7平行试验 平行做两份试验，取其平均值。 8.8测定 选择优化的分析条件，将试料（8.6）放入陶瓷埚（5.2）中，均匀覆盖2.2g纯钨助熔剂（5.1）， 把放在托上，按仪器测定程序操作，仪器测定并显示出碳含量的测定结果。 计算结果保留两位有效数字，数值修约按GB/T8170的规定执行。 9精密度 9.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果 2 YS/T 426.3—20×X 的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限（r）情况不超过5%。重复性限（r）按表1数据采用 线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据见附录A。 表1 重复性限 碳含量（质量分数） 0.0083 0. 046 0. 22 % r/% 0.0015 0. 004 0. 02 9. 2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，两个测试结果的 绝对差值不应超过再现性限（R)，超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用 线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据见附录A。 表2 再现性限 碳含量（质量分数） 0.0083 0. 046 0. 22 % R/% 0.0019 0. 004 0.03 10 试验报告 试验报告至少应包括下列内容： 试验对象； 本文件编号； 测定结果： 观察到的异常现象； 试验日期。 3 YS/T 426.3—20× × 附录A （资料性） 精密度试验原始数据 精密度数据是在2023年由5家实验室对碳含量的3个不同水平样品进行共同试验确定的。每个实 验室对每个水平的碳含量在重复性条件下独立测定11次。原始数据见表A.1。 表A.1 精密度试验原始数据 实 水 碳含量（质量分数） 验 平 % 室 数 5 6 2 3 4 80 9 10 11 0.0089 0. 0079 0.0085 0.0085 0.0092 0.0093 1 0. 0078 0.0093 0.0078 0. 0079 0.0088 0. 0477 0.0450 0. 0471 0.0457 0. 0471 0.0475 0.0483 1 2 0. 0483 0. 0457 0. 0452 0. 0481 3 0. 228 0.218 0. 225 0. 224 0. 222 0.226 0. 219 0. 225 0. 225 0. 222 0. 223