ICS 77.120.99 CCS H 14 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 426. 2X × × X 代替YS/T426.2-2000 锑铍芯块化学分析方法 第2部分：锑含量的测定 溴酸钾滴定法 Methods for chemical analysis of antimony-beryllium pellets- Part 2: Determination of antimony content- Potassium bromate titrimetric method （报批稿） ××××-××-××发布 ××××-××-××实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T426.2—20×X 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草。 本文件是YS/T426《锑铍芯块化学分析方法》的第2部分，YS/T426已经发布了以下部分： 第1部分：铍含量的测定氟化钾滴定法； 第2部分：锑含量的测定漠酸钾滴定法； 一第3部分：碳含量的测定高频红外吸收法； 第4部分：铝、铅、铁、锰、镁含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第5部分：硅含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第6部分：氧化铍含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本文件代替YS/T426.2一2000《锑铍芯块化学分析方法溴酸钾滴定法测定锑量》，与YS/T426.2 一2000相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： a) 更改了测定范围，将测定范围由75.00%以上更改为不小于60.00%（见第1章，2000年版的第1 章)； 更改了原理表述（见第4章，2000年版的第2章）； c） 增加了试剂种类（见5.4，5.5)； (P 增加了样品条款（见第6章）； e) 更改了样品要求（见第6章，2000年版的第4章）： f) 更改了试样处理步骤（见第7章，2000年版的第5章）； 增加了精密度条款（见第9章）； g） h) 增加了试验报告条款（见第10章）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本文件起草单位：西北稀有金属材料研究院宁夏有限公司、中核建中核燃料元件有限公司、中核北 方核燃料元件有限公司、宁夏东方钼业股份有限公司、新疆有色金属研究所有限公司。 本文件主要起草人：王巧、李晖、马肖、白英丽、湛慧慧、李佳佳、许宁辉、王永生、李亚琴、陈 岚、田凡、伏军胜、张健康、张新辉、刘军、杨玉琼、秦雅男、关黎晓。 本文件于2000年首次发布，本次为第一次修订。 1 YS/T 426.2—20× × 引言 锑铍芯块作为核工业用二次中子源部件及压水堆燃料元件，其化学成分是影响产品性能的关键因素 也是质量控制的重要指标。YS/T425《锑铍芯块》对产品中各元素或组分含量范围作了明确要求，因此 建立精确检测芯块中各元素或组分的化学分析方法十分必要。YS/T426拟由六部分构成。 一第1部分：铍含量的测定。目的在于建立氟化钾滴定法测定锑铍芯块中铍含量的方法。 一第2部分：锑含量的测定。目的在于建立溴酸钾滴定法测定锑铍芯块中锑含量的方法。 一第3部分：碳含量的测定。目的在于建立高频红外吸收法测定锑铍芯块中碳含量的方法。 第4部分：铝、铅、铁、锰、镁含量的测定。目的在于建立电感耦合等离子体原子发射光谱法 测定锑铍芯块中铝、铅、铁、锰、镁含量的方法。 一一第5部分：硅含量的测定。目的在于建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锑铍芯块中硅 含量的方法。 第6部分：氧化铍含量的测定。目的在于建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锑铍芯块 中氧化铍含量的方法。 本部分重点考虑了方法适用性，综合工作需求与检测效率因素，进一步提升该方法实际应用能力。 II YS/T426.2—20×X 锑铍芯块化学分析方法 第2部分：含量的测定 溴酸钾滴定法 警示一一锑铍芯块样品有全身性毒作用。本文件并未指出所有可能出现的安全问题。使用本文件的 人员应有正规实验室工作的经验。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合有关国家法规 规定的条件。 1范围 本文件描述了溴酸钾滴定法测定铍芯块中锑含量的方法。 本文件适用于锑铍芯块半成品和成品中锑含量的测定，测定范围（质量分数）：不小于60.00%。 规范性引用文件 2 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4原理 试料用硫酸-硫酸钾溶解，以硫酸耕将五价还原为三价，过量硫酸肼持续加热分解后，在热硫 酸-盐酸介质中，以甲基橙做指示剂，用溴酸钾标准滴定溶液滴定，计算得出试料中锑含量。 5试剂和材料 5 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。 5.1水，GB/T6682，二级。 5.2硫酸（p=1.84g/mL）。 5.3盐酸（p=1.19g/mL）。 5.4硫酸钾。 5.5硫酸耕。 5.6硫酸（2+1)。 5.7盐酸（1+1)。 5.8甲基橙指示剂（1g/L）。 5.9溴酸钾标准滴定溶液（0.0100mo1/L）：准确称取1.670g溴酸钾基准物质（预先于180℃烘 干1h）置于1000mL棕色容量瓶中，加少量水溶解，以水稀释至刻度，混匀。 1 YS/T426.2—20×X 6样品 样品呈颗粒状或粉末状，粒度不大于75μm。 7试验步骤 7.1试料 称取0.100g样品（6），精确至0.0001g。 7.2平行试验 平行做两份试验，取其平均值。 7.3空白试验 随同试料做空白试验。 7.4测定 20mL硫酸（5.6），加热至溶解完全，取下稍冷，将0.2g硫酸耕（5.5）加至锥形瓶底部并确保瓶壁 无附着，于330℃～340℃静置加热冒烟35min～40min，取下冷却。 7.4.2将锥形瓶略微倾斜，在持续转动下沿瓶壁加入65mL水、25mL盐酸（5.7），加热溶液至沸 取下，趁热加入2滴甲基橙指示剂（5.8），即刻在充分摇动下用溴酸钾标准滴定溶液（5.9）滴定至接 近终点，补加1滴甲基橙指示剂（5.8），继续滴定至红色消失为终点。 3试验数据处理 8 含量以质量分数W计，按公式（1）计算： ×100% (1) m 式中： 漠酸钾标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mo1/L）； V一一滴定试料溶液所消耗溴酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V一一滴定空白溶液时所消耗溴酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 3一一溴酸钾标准滴定溶液与三价锑反应的摩尔比值； 121.76一一锑的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mo1）； Ⅲ一一试料的质量，单位为克（g）。 计算结果表示至小数点后两位，数值修约按GB/T8170规定执行。 9 精密度 9.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表1数据 采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据见附录A。 2 YS/T426.220×× 表1重复性限 锑含量(质量分数) 68. 47 83. 23 95. 01 % r/% 0. 38 0. 44 0. 48 9. 2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，两个测试结果的 绝对差值不应超过再现性限（R)，超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用 线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据见附录A。 表2再现性限 锑含量(质量分数) 68. 47 83. 23 95. 01 % R/% 0. 47 0. 52 0. 54 10 试验报告 试验报告至少应包括下列内容： 试验对象； 本文件编号； 测定结果； 观察到的异常现象； 试验日期。 3 YS/T 426.2—20× X 附录A （资料性） 精密度试验原始数据 精密度数据是在2023年由5家实验室对锑含量的3个不同水平样品进行共同试验确定的。每个实 验室对每个水平的锑含量在重复性条件下独立测定11次。原始数据见表A.1。 表A.1 精密度试验原始数据 实 水 % / 验 平 2 室 数 3 5 9 80 9 10 11 1 68. 37 68. 44 68. 51 68. 39 68. 52 68. 72 68. 35 68. 39 68. 43 68. 64 68. 36 1 2 83.44 83. 23 83. 06 83. 45 83. 37 83. 41 82. 98 83. 27 83. 44 83. 30 83. 14 3 94. 68 94. 90 94. 80 95. 10 95. 06 94. 89 95. 12 95. 04 94. 82 95. 04 94. 76 1 68.57 68. 79 68. 70 68. 56 68.76 68.51 68. 45 68. 44 68.53 68.62 68. 81 2 83. 24 83. 29 83. 19 83.55 83. 37 83. 41 83. 70 83.27 83. 44 83. 40 83.34 2 3 94. 88 95.30 94. 9