ICS 77.160 YS CCS H 16 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T423.5-202X 代替YS/T423.5—2000 核级碳化硼化学分析方法 第5部分：氧含量的测定 脉冲加热惰气熔融-红外吸收法 Part 5: Determination of oxygen content- Pulse heating inert gas fusion-infrared absorption method （报批稿） 202×-××-××发布 202×-× ×-× ×实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 423.5-202X 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是YS/T423《核级碳化硼化学分析方法》的第5部分。YS/T423已经发布了以下部分： 第1部分：总硼含量的测定酸碱滴定法； 第2部分：总碳含量的测定气体容量法和高频燃烧红外吸收法； 第3部分：游离硼含量的测定酸碱滴定法； 第4部分：铁含量的测定分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第5部分：氧含量的测定脉冲加热惰气熔融-红外吸收法。 本文件代替YS/T423.5一2000《核级碳化硼粉末化学分析方法氧量的测定》，与YS/T423.5一2000 相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： a) 更改了测试范围（见第1章，2000年版的第1章）； b） 删除了“净化剂（铜屑）、氧化铜、无水过硫酸镁、玻璃棉、石墨粉、冰乙酸-硝酸-盐酸混合溶 液”（见2000年版的第3章）； c） 更改了标准样品（见5.7，2000年版的3.12）； 更改了仪器设备要求（见第6章，2000年版的第4章）； e) 更改了样品要求（见第7章，2000年版的第5章）； 更改了试验步骤（见第8章，2000年版的第6章）； f g)1 更改了精密度（见第10章，2000年版的第8章）； h): 增加了试验报告（见第11章）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本文件起草单位：中南大学、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、敦化市正兴磨料有限责任公 司、国标（北京）检验认证有限公司、长沙矿治院检测技术有限责任公司、山东中金岭南铜业有限责任 公司、广东省科学院工业分析检测中心。 本文件主要起草人：黄志锋、撒志远、李专、王倩、曾志平、徐华、崔云艳、高莹、王长华、白伟 华、欧阳肖松、彭若琳、任民、袁丽丽、陈淑梅、庄艾春。 本文件于2000年首次发布，本次为第一次修订。 I YS/T 423.5-202X 引言 核级碳化硼是一种高硬度的硼化物，俗称人造金刚石，通常为灰黑色粉末，与酸、碱溶液不反应， 可以吸收大量的中子而不会形成任何放射性同位素，因此它在核能发电场里是理想的中子吸收剂。YS/T 423《核级碳化硼化学分析方法》由五个部分构成。 一第1部分：总硼含量的测定酸碱滴定法，目的在于确立总硼含量的测定方法。 定方法。 第3部分：游离硼含量的测定酸碱滴定法，目的在于确立游离硼含量的测定方法。 第4部分：铁含量的测定分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法，目的在于确立铁 含量的测定方法。 一第5部分：氧含量的测定脉冲加热惰气熔融-红外吸收法，目的在于确立氧含量的测定方法。 本文件完善了操作步骤，并对精密度数据进行修改完善，进一步规范了核级碳化硼中氧含量的分析 方法，体现了行业内核级碳化硼化学成分分析的技术水平，具有先进性、可操作性和广泛的适用性。对 完善核级碳化硼产业链，提升核级碳化硼产品质量具有积极的指导意义。 I YS/T 423.5-202X 核级碳化硼化学分析方法 第5部分：氧含量的测定脉冲加热惰气熔融-红外吸收法 1范围 本文件描述了脉冲加热惰气熔融-红外吸收法测定核级碳化硼中氧含量的方法。 本文件适用于核级碳化硼粉末及核级碳化硼芯块中氧含量的测定。测定范围：0.0010%～2.00%。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T17433冶金产品化学分析基础术语 3术语和定义 GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件。 4原理 试料置于惰性气体保护下的石墨增中，在脉冲加热炉中高温熔融，试料中的氧与石墨增中的碳 结合为一氧化碳或二氧化碳释出，再通过氧化铜转化炉转化成二氧化碳后进入红外吸收检测器，二氧化 碳吸收特定波长的红外能，其吸收能与其浓度成正比，根据检测器接收能量的变化测定氧含量。 试剂和材料 5 5.1锡囊（%≤0.0005%）。 5.2镍篮。 5.3内外套石墨埚。 5.4载气，氨气或氩气，体积分数不小于99.99%。 5.5动力气，氮气或压缩空气，体积分数不小于99.9%。 5.6标准样品：选择氧含量相近的有证系列标准样品或其他适用标准样品。 6 仪器设备 脉冲加热情气熔融红外吸收定氧仪或氧氮（氢）分析仪 7样品 样品为粉末状，应通过0.106mm孔径的筛网。 YS/T 423.5-202X 8试验步骤 8.1仪器准备 按仪器确定的工作条件，开机准备，仪器分析前要充分预热，调试检查仪器，使仪器各参数处于正 常状态。开启载气（5.4）和动力气（5.5），利用仪器检漏程序或其他辅助设备确定仪器无漏气现象， 8.2空白试验 随同试料做空白试验，按仪器说明书进行仪器空白校准，至少测定3次，输入质量1.0000g计算空 白值，极差不大于0.001%。取平均值进行空白校正。 8.3仪器校准 称取0.10g标准样品（5.6）（也可按其折合碳含量与试料中碳含量相近的质量计算），精确至0.0001 g，用锡囊（5.1）包裹标准样品并卷紧后，置于镍篮（5.2）内，将镍篮开口夹好，以免试料包掉出，安 装好内外套石墨（5.3），按仪器说明书中校准仪器步骤进行分析，至少测定3次，得到稳定的值 极差应在标准样品的允许误差范围内。取平均值进行校准。 8.4试料 称取0.03g~0.05g样品（7），精确至0.0001g。 8.5平行试验 平行做两份试验，取其平均值。 8.6测定 8.6.1用锡囊（5.1）将试料（8.4）包裹并卷紧后置于镍篮（5.2）内，将镍篮（5.2）开口夹好，以免 试料包掉出，并将其置于进样装置中。 8.6.2安装好内外套石墨（5.3），按仪器说明书中分析步骤进行操作，仪器自动分析，扣除空白值 并与标准样品的氧含量进行比对，计算出试料的氧含量。 9试验数据处理 氧含量以质量分数两计，结果由计算机自动算出。当氧含量小于1%时，计算结果表示至两位有效数 字；当氧含量不小于1%时，计算结果表示至小数点后两位。数值修约按GB/T8170的规定进行。 10精密度 10.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的 绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内 插法或外延法求得。精密度试验原始数据见附录A。 表1重复性限 W%/% 0. 047 0. 089 0. 29 0. 78 /% 0. 006 0. 009 0. 04 0. 05 10.2再现性 2 YS/T 423.5-202X 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的 绝对差值不超过再现性限（R)，超过再现性限的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内 插法或外延法求得。精密度试验原始数据见附录A。 表2 再现性限 W%/% 0. 047 0. 089 0. 29 0. 78 R/% 0. 011 0. 028 0. 06 0. 16 11 试验报告 试验报告宜至少给出以下几个方面的内容： 试验对象； 本文件编号； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 观察到的异常现象； 试验日期。 3 YS/T423.5-202X 附录A （资料性） 精密度试验原始数据 精密度数据是在2024年由10家实验室对氧含量的4个不同水平样品进行共同试验确定的。每个试验 室对每个水平的氧含量在重复性条件下独立测定7次。测定的原始数据见表A.1。 表A.1精密度试验原始数据 水平，质量分数 实验室 % 2 3 4 0. 043 0. 077 0. 30 0. 78 0. 045 0. 081 0. 28 0. 83 0. 042 0. 076 0. 31 0. 81 1 0. 046 0. 079 0. 29 0. 82 0. 039 0. 077 0. 28 0. 80 0. 042 0. 079 0. 29 0. 81 0. 041 0. 075 0. 29 0. 81 0. 044 0. 080 0. 29 0. 80 0. 046 0. 078 0. 29 0. 79 0. 045 0. 082 0. 30 0. 82 2 0. 045 0. 082 0. 30 0. 80 0. 044 0. 079 0. 28 0. 77 0. 045 0. 080 0. 28 0. 79 0. 046 0. 079 0. 28 0. 81 0. 052 0. 10* 0. 32 0. 83 0. 055 0. 11** 0. 30 0. 84 0. 053 0. 10** 0.