ICS 77.160 YS CCS H 16 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 423.4-XXXX 代替YS/T423.4-2000 核级碳化硼化学分析方法 第4部分：铁含量的测定 分光光度法和电感耦合等离子体原子发 射光谱法 Part4: Determination of iron content- Spectrophotometry and the inductively coupled plasma atomic emission spectrometry （征求意见稿） 202×-××-××发布 202×-××-××实施 中华人民共和国工业和信息化部‧发布 YS/T423.4-XXXX 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草。 本文件是YS/T423《核级碳化硼化学分析方法》的第4部分。YS/T423已经发布了以下部分： 第1部分：总硼含量的测定酸碱滴定法 第2部分：总碳含量的测定气体容量法和高频燃烧红外吸收法 第3部分：游离硼含量的测定酸碱滴定法 第4部分：铁含量的测定分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 第5部分：氧含量的测定脉冲加热情气熔融-红外吸收法 本文件代替YS/T423.4-2000《核级碳化硼粉末化学分析方法铁量的测定》，与YS/T423.4-2000 相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： 增加了方法“方法二电感耦合等离子体原子发射光谱法”（见第5章）； a)J 更改了测定范围（见第1章，2000年版第1章） 增加了规范性引用文件（见第2章）； (P 增加了术语和定义（见第3章）； e) 更改了铁标准溶液的配制（见4.2.5、4.2.6，2000年版3.6、3.7)； 更改了磺基水杨酸溶液的浓度（见4.2.7，2000年版3.5）； f) g) 更改了样品的要求（见4.4，2000年版第5章）； h) 更改了试验步骤（见4.5.4章，2000年版6.3） 更改了工作曲线中铁标准溶液的加入量（见4.6,2000年版第7章）； i） j）增加了试验报告（见第6章）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本文件起草单位：中南大学 本文件主要起草人： 本文件首次发布为YS/T423.4-2000。 一本次为第一次修订。 1 YS/T 423. 4-XXXX 引言 核级碳化硼是一种有很高硬度的硼化物，俗称人造金刚石，通常为灰黑色粉末，与酸、碱溶液不起 反应，可以吸收大量的中子而不会形成任何放射性同位素，因此它在核能发电场里是理想的中子吸收剂。 本文件在原标准YS/T423-2000的基础上修改并完善核级碳化硼化学分析方法，由五部分组成。 第1部分：总硼含量的测定酸碱滴定法 一第2部分：总碳含量的测定气体容量法和高频燃烧红外吸收法 一第3部分：游离硼含量的测定酸碱滴定法 一第4部分：铁含量的测定分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 第5部分：氧含量的测定脉冲加热情气熔融-红外吸收法 本文件修订了核级碳化硼中铁含量的测定方法，方法一测定范围：0.01%～0.65%，方法二测定范 围：0.02%~3.00%。 本文件对原标准试验操作的技术细节、精密度数据进行修改或补充，进一步规范了核级碳化硼中铁 含量的分析方法，同时又体现了行业内核级碳化硼化学成分分析的技术水平，具有先进性、可操作性和 广泛的适用性。对完善核级碳化硼产业链，提升核级碳化硼生产能力具有积极的指导意义。 YS/T 423.4-XXXX 核级碳化硼化学分析方法 第4部分：铁含量的测定 分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 本文件规定了核级碳化硼中铁含量的测定方法， 本文件适用于核级碳化硼粉末及核级碳化硼芯块中铁含量的测定。方法一测定范围：0.01%～ 0.65%，方法二测定范围：0.02%~3.00% 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T4676普通磨料取样方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4方法一磺基水杨酸分光光度法 4.1原理 试料与碳酸钙在高温下半熔融状态，用盐酸溶解，在氨性溶液中（pH=8～11.5），铁(III)与磺基水 杨酸生成黄色络合物，于分光光度计波长430nm处测量其吸光度。 4.2试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。 4.2.1水，GB/T6682，二级。 4.2.2碳酸钙（粉末）。 4.2.3盐酸(p=1.19g/mL）。 4.2.4氨水(1+1)，1体积氢氧化铵与1体积水混合，混匀。 4.2.5铁标准贮存溶液：称取纯铁0.1g（精确至0.0001g），置于250mL烧杯中，加入10mL水，加10mL 盐酸（4.2.3），盖上表面血，低温加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀， 此溶液1mL含100μg铁。 4.2.6铁标准溶液：移取25.00mL铁标准贮存溶液（4.2.5）置于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度， YS/T 423.4-XXXX 混匀。此溶液1mL含10μg铁。 4.2.7磺基水杨酸溶液（100g/L），称取10g磺基水杨酸溶于水中，用水稀释至100mL，混匀。 4.3仪器 分光光度计 4.4样品 4.4.1粉末状试样：粒度应不大于0.106mm。 4.4.2结晶块或过粗的试样：取具有代表性的结晶块或过粗的试样，预先经过制样机粉碎后，过150目 筛网用磁铁将制样过程中产生的铁杂质去除后，再取样检测。 4.5试验步骤 4.5.1试料 称取0.20g样品（4.4），精确至0.0001g。 4.5.2平行试验 平行做两份试验，取其平均值。 4.5.3空白试验 随同试料做空白试验。 4.5.4测定 用玻璃棒搅拌混匀，取一小片定量滤纸擦净玻璃棒，滤纸放入上述埚中，面上再覆盖约3g碳酸钙 (4.2.2)。 4.5.4.2将盛有样品的埚（4.5.4.1）置于950℃~1000℃中灼烧5h~6h后取出，冷却。将埚中试料 倒入300mL烧杯中，缓慢分次加入少许冷水，摇动烧杯至试料呈糊状，加入约50mL热水。用少许水 将埚内壁冲洗干净，洗液并入烧杯，再用2mL盐酸（4.2.3）溶解内壁附着物，并入烧杯，用水冲 洗埚内壁3次~4次，洗液并入烧杯。 4.5.4.3向烧杯（4.5.4.2）中加入盐酸（4.2.3），用玻璃棒搅拌中和至溶液清亮（此时溶液底部有少许白 色沉淀）并过量2mL，搅拌并加热至白色沉淀全部溶解，取下，冷却至室温，移入250mL容量瓶，用 水稀释至刻度，混匀。 4.5.4.4移取试液20.00mL于50mL容量瓶中，加入5mL磺基水杨酸溶液(4.2.7)，边摇动边滴加氨水 （4.2.4）至溶液出现稳定的黄色，并过量1mL，用水稀释至刻度，混匀。静置10min。 4.5.4.5将部分溶液移入1cm吸收血中，以随同试料空白溶液作参比，于分光光度计430nm处测量其 吸光度，从工作曲线上查出相应的铁量。 2 YS/T 423.4-XXXX 4.6工作曲线的绘制 移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铁标准溶液（4.2.6），分 别置于一组50mL容量瓶中，加水至10mL，加入5mL磺基水杨酸溶液（4.2.7），边摇动边滴氨水（4.2.4） 至溶液出现稳定的黄色，并过量1mL，用水稀释至刻度，混匀，静置10min。将部分溶液移入1cm吸 收皿中，以工作曲线“零点”作参比，于分光光度计430nm处测量其吸光度。以铁含量为横坐标，吸 光度为纵坐标，绘制工作曲线。 4.7分析结果的计算与表示 铁含量以质量分数WFe计，数值以%计，按公式（3）计算： m ·V×10-6 ×100 (1) mo-V 式中： 自工作曲线上查得的铁量，单位为微克（μg）； m1 Vo 试液总体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g）； mo Vi 分取试液的体积，单位为毫升（mL）。 计算结果表示至小数点后两位。数值修约按GB/T8170的规定执行。 4. 8 允许差 4.8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的 绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内 插法或外延法求得。 表2重复性限 WFe/% r/% 4.8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的 绝对差值不超过再现性限（R)，超过再现性限的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内 插法或外延法求得。 表3再现性限 WFe/% R/% 5方法二 电感耦合等离子体原子发射光谱法 5.1原理 YS/T 423.4-XXXX 试料与碳酸钙在高温下半熔融分解，用盐酸溶解酸化，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测 定铁的含量。 5.2试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。 5.2.1水，GB/T6682，二级。 5.2.2碳酸钙（粉末）。 5.2.3盐酸(p=1.19g/mL）。 5.2.4铁标准贮