ICS 77.160 YS CCS H 16 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 423. 2-202X 代替YS/T423.2-2000 核级碳化硼化学分析方法 第2部分：总碳含量的测定 气体容量法和高频燃烧红外吸收法 Methods for chemical analysis of nuclear-grade boron carbide- Part2: Determination of total carbon content- The gas-volumetric method and high frequency combustion-infrared absorption method （报批稿） 202×-× ×-× ×发布 202×-× ×-× ×实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 423.2-202X 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是YS/T423《核级碳化硼化学分析方法》的第2部分。YS/T423已经发布了以下部分： 第1部分：总硼含量的测定酸碱滴定法； 第2部分：总碳含量的测定气体容量法和高频燃烧红外吸收法； 第3部分：游离硼含量的测定酸碱滴定法； 第4部分：铁含量的测定分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第5部分：氧含量的测定脉冲加热情气熔融-红外吸收法。 本文件代替YS/T423.2一2000《核级碳化硼粉未化学分析方法 总碳量的测定》，与YS/T423.2一 2000相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： a) 更改了测试范围（见第1章，2000年版的第1章）； b) 删除了“瓷管：使用前先检查是否漏气”（见2000年版的3.7)； c） 删除了“气压表：测量大气压力”（见2000年版的3.9)； f(P 删除了“可测体积0～30mL，101型定碳仪”（见2000年版的第4章）； e） 更改了标准样品（见4.2.8，2000年版的3.10）； f) 更改了样品的要求（见4.4，2000年版的第5章）； g) 增加了方法“方法二高频燃烧红外吸收法”（见第5章）； h）增加了试验报告（见第6章）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本文件起草单位：中南大学、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、长沙矿冶院检测技术有限责 任公司、敦化市正兴磨料有限责任公司、国标（北京）检验认证有限公司、广东省科学院工业分析检测 中心。 本文件主要起草人：黄志锋、撒志远、李专、王倩、曾志平、尹昌慧、欧阳肖松、彭若琳、崔云艳 夏汝珍、陈淑梅、庄艾春、付鹏飞、李涛。 本文件于2000年首次发布，本次为第一次修订。 I YS/T 423.2-202X 引言 核级碳化硼是一种高硬度的硼化物，俗称人造金刚石，通常为灰黑色粉末，与酸、碱溶液不反应， 可以吸收大量的中子而不会形成任何放射性同位素，因此它在核能发电场里是理想的中子吸收剂。YS/T 423《核级碳化硼化学分析方法》由五个部分构成。 一第1部分：总硼含量的测定酸碱滴定法，目的在于确立总硼含量的测定方法。 定方法。 第3部分：游离硼含量的测定酸碱滴定法，目的在于确立游离硼含量的测定方法。 第4部分：铁含量的测定分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法，目的在于确立铁 含量的测定方法。 一第5部分：氧含量的测定脉冲加热惰气熔融-红外吸收法，目的在于确立氧含量的测定方法。 本文件完善了操作步骤，并对精密度数据进行修改完善，进一步规范了核级碳化硼中碳含量的分析 方法，体现了行业内核级碳化硼化学成分分析的技术水平，具有先进性、可操作性和广泛的适用性。对 完善核级碳化硼产业链，提升核级碳化硼产品质量具有积极的指导意义。 I YS/T 423.2-202X 核级碳化硼化学分析方法 第2部分：总碳含量的测定气体容量法和高频燃烧红外吸收法 1范围 本文件描述了核级碳化硼中碳含量的测定方法，包括方法一气体容量法和方法二高频燃烧红外吸收 法。 本文件适用于碳化硼粉末及核级碳化硼芯块中总碳含量的测定。测定范围：17.00%～24.00%。如需 仲裁，以方法二为仲裁方法。 2规范性引用文件 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T17433治金产品化学分析基础术语 3术语和定义 GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件。 4方法一气体容量法 4.1原理 试料在助熔剂和氧气流存在下，于管式高温炉中加热燃烧，碳生成二氧化碳气体由氧气流载至量气 瓶中，以氢氧化钾溶液吸收，吸收前后体积之差即为二氧化碳的体积，再根据温度、大气压力计算碳的 含量。 4.2试剂和材料 4.2.1氧气，体积分数不小于99.0%。 4.2.2流量计，0L/min～1.5L/min。 4.2.3干燥塔，上层装碱石棉，下层装无水氯化钙，中间放玻璃棉，顶部和底部铺一层玻璃棉。 4.2.4水准瓶，内装硫酸溶液（于1000mL蒸馏水中加1mL浓硫酸，加数滴1g/L的甲基橙溶液，使 之呈红色）。 4.2.5吸收器，内装400g/L氢氧化钾溶液。 4.2.6瓷舟，使用前应在800℃～900℃的马弗炉中灼烧3h～4h，冷却后存于干燥器内备用。 4.2.7助熔剂，铜粉或氧化铜粉。 4.2.8 标准样品，选择碳含量相近的有证系列标准样品或其他适用标准样品。 4.3仪器 YS/T 423.2-202X 4.3.1管式电炉，附有铂/热电偶和温度控制器。 4.3.2气体容量法定碳仪。 4.4样品 样品为粉末状，应通过0.106mm孔径的筛网。 4.5试验步骤 4.5.1试料 称取0.03g样品（4.4），精确至0.0001g。 4.5.2平行试验 平行做两份试验，取其平均值。 4.5.3空白试验 随同试料（4.5.1）做空白试验。 4.5.4测定 4.5.4.1连接仪器，连接干燥塔（4.2.3），将炉温升至1200℃。 4.5.4.2塞紧进气塞使系统封闭，检查系统是否漏气。 4.5.4.3用标准样品（4.2.8）按4.5.4.4～4.5.4.6步骤进行使仪器处于正常工作状态。 4.5.4.4将试料(4.5.1)置于瓷舟（4.2.6)中，覆盖约6g助熔剂（4.2.7)。 4.5.4.5用长钩将装有试料的瓷舟（4.5.4.4）推入瓷管的高温处，立即塞紧塞子，转动三通活塞使燃 烧气体与量气管相通，以流量计（4.2.2）控制气流量为0.5L/min，通氧燃烧，将水准瓶（4.2.4）置 于起始位置，待量气管内的液面下降至近零位时，快速转动活塞使燃烧气体与量气管的通路断绝，关闭 氧气，启开塞子，取出瓷舟。 4.5.4.6检查封闭液零位是否正确，如在原位，则可提高水准瓶（4.2.4）使量气管中气体被压至吸收 器（4.2.5）中吸收，待量气管充满封闭液后，放下水准瓶（4.2.4），当零位至吸收液面超过下面连接吸 收管的磨口时，再提高水准瓶（4.2.4）进行吸收，如此重复吸收三次，然后提起水准瓶（4.2.4）使水 准瓶的液面与量气管中的液面在间一水平线上，读取量气管的刻度值，即为二氧化碳的体积。 4. 6 试验数据处理 碳含量以质量分数w计，按公式（1）计算： 0.0005×V×f×100% Wc = () ... mo 式中： 0.0005一一以稀硫酸作封闭液时，1mL二氧化碳中碳的质量，单位为克每毫升（g/mL）； V一一吸收前后气体体积差，即二氧化碳体积（减去空白值），单位为毫升（mL） f一一温度、压力校正系数； m一一试料的质量，单位为克（g）。 计算结果表示至小数点后两位。数值修约按GB/T8170的规定进行。 4.7允许差 试验室间的分析结果应不大于表1所列允许差。 2 YS/T 423.2-202X 表1允许差 允许差 W./% % 17. 00~<20. 00 0. 19 0. 24 20.00~24.00 5 方法二 高频燃烧红外吸收法 5.1原理 试料在助熔剂和氧气流作用下，于高频感应炉中燃烧，生成的二氧化碳气体进入二氧化碳检测器， 二氧化碳吸收特定波长的红外能，其吸收能与浓度成正比，根据检测器接收能量的变化测定碳含量。 5.2试剂和材料 5.2.1纯铁助熔剂（w<0.0005%）。 5.2.2纯钨助熔剂（w<0.0005%）。 5.2.3氧气，体积分数不小于99.95%。 5.2.4氮气或压缩空气，体积分数不小于99.5%。 5.2.5陶瓷埚（25mm×25mm），使用前应在1100℃马弗炉中灼烧1h～1.5h，取出置于干燥器内 冷却备用（两天内有效）。 5.2.6标准样品，选择碳含量相近的有证系列标准样品或其他适用标准样品。 5.3仪器 高频感应红外吸收定碳分析仪。 5.4样品 样品为粉未状，应通过0.106mm孔径的筛网。 5.5试验步骤 5.5.11 仪器准备 按仪器确定的工作条件，以及仪器使用说明书开机准备，仪器分析前应充分预热，调试检查仪器， 使仪器各参数处于正常状态。利用仪器检漏程序或其他辅助设备确定仪器无漏气现象。 5.5.2 空白试验 依次称取1.0g纯铁助熔剂（5.2.1）、0.5g纯钨助熔剂（5.2.2）置于陶瓷埚（5.2.5）内，于 同一量程或通道，按仪器说明书中步骤进行分析，至少测定三次，输入质量1.0000g计算空白值，极差 不大于0.0003