ICS 77.160 YS CCS H 16 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T423.1-202X 代替YS/T423.1—2000 核级碳化硼化学分析方法 第1部分：总硼含量的测定 酸碱滴定法 Methods for chemical analysis of nuclear-grade boron carbide- Part 1: Determination of total boron content- Acid-base titration （报批稿） 202×-× ×-× ×发布 202×-× ×-× ×实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 423.1-202X 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是YS/T423《核级碳化硼化学分析方法》的第1部分。YS/T423已经发布了以下部分： 一一第1部分：总硼含量的测定酸碱滴定法； 一第2部分：总碳含量的测定气体容量法和高频燃烧红外吸收法； 一一第3部分：游离硼含量的测定酸碱滴定法； 一一第4部分：铁含量的测定分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第5部分：氧含量的测定脉冲加热惰气熔融-红外吸收法。 本文件代替YS/T423.1一2000《核级碳化硼粉末化学分析方法总硼量的测定》，与YS/T423.1一2000 相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： 更改了测试范围（见第1章，2000年版的第1章）； b) 删除了硼标准溶液（见2000年版的3.7）； c) 更改了氢氧化钠标准溶液的标定及计算公式（见5.7，2000年版的3.9.2）； (P 更改了盐酸标准溶液的标定计算公式（见5.8，2000年版的3.8.2） e) 增加了瓷（或刚玉）（见5.9）； f) 更改了样品的要求（见第6章，2000年版的第4章）； g) 更改了试验步骤（见第7章，2000年版的第5章）； h) 更改了总硼含量的计算公式（见第8章，2000年版的第6章）； i) 更改了精密度（见第9章，2000年版的第7章）； j): 增加了试验报告（见第10章）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本文件起草单位：中南大学、敦化市正兴磨料有限责任公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公 司、长沙矿冶院检测技术有限责任公司、国标（北京）检验认证有限公司、中国有色桂林矿产地质研究 院有限公司、广西壮族自治区分析测试研究中心。 本文件主要起草人：黄志锋、撒志远、李专、王栅月、崔云艳、高莹、申热玲、王波、彭若琳、李 弦雨、卢美玲、邓艺萍、黄义忠、赵霞、李甜。 本文件于2000年首次发布，本次为第一次修订。 I YS/T 423.1-202X 引言 核级碳化硼是一种高硬度的硼化物，俗称人造金刚石，通常为灰黑色粉末，与酸、碱溶液不反应， 可以吸收大量的中子而不会形成任何放射性同位素，因此它在核能发电场里是理想的中子吸收剂。YS/T 423《核级碳化硼化学分析方法》由五个部分构成。 一第1部分：总硼含量的测定酸碱滴定法，目的在于确立总硼含量的测定方法。 定方法。 第3部分：游离硼含量的测定酸碱滴定法，目的在于确立游离硼含量的测定方法。 第4部分：铁含量的测定分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法，目的在于确立铁 含量的测定方法。 一一第5部分：氧含量的测定脉冲加热情气熔融-红外吸收法，目的在于确立氧含量的测定方法。 本文件完善了操作步骤，并对精密度数据进行修改完善，进一步规范了核级碳化硼中总硼含量的分 析方法，体现了行业内核级碳化硼化学成分分析的技术水平，具有先进性、可操作性和广泛的适用性。 对完善核级碳化硼产业链，提升核级碳化硼产品质量具有积极的指导意义。 II YS/T423.1-202X 核级碳化硼化学分析方法 第1部分：总硼含量的测定 酸碱滴定法 1范围 本文件描述了酸碱滴定法测定核级碳化硼中总硼含量的方法， 本文件适用于核级碳化硼粉未及碳化硼芯块中总硼含量的测定。测定范围：70.00%～81.00%。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T17433治金产品化学分析基础术语 3术语和定义 3 GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件。 4原理 试料与碳酸钙混合经高温灼烧后，用盐酸溶解，使硼转化为硼酸盐，加入碳酸钙中和游离酸，加入 碳酸钡沉淀分离铁等杂质。溶液中的硼酸在丙三醇存在下，形成酸性强的络合物，以对硝基酚和酚酞为 指示剂，用氢氧化钠和盐酸标准滴定溶液滴定得到总硼含量。 5 试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。 5.1水，GB/T6682，二级。 5.2碳酸钙。 5.3碳酸钡。 5.4盐酸（p=1.19g/mL）。 5.5盐酸（1+1）。 5.6丙三醇溶液（4+1）：将4体积丙三醇与1体积水混合，混匀。 5.7氢氧化钠标准滴定溶液（0.1mo1/L）： a）配制：称取4g氢氧化钠溶于400mL新煮沸冷却后的水中，加入0.1g氯化钡，稀释至1000mL， 混匀。放置沉淀，用快速滤纸过滤后贮存于塑料瓶中，备用。 b）标定：称取经105℃～110℃烘干2h后的邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）0.60g（精确到0.0001 g）于250mL锥形瓶中，加入100mL新煮沸冷却后的水，摇动锥形瓶使其溶解，加4滴酚酞指 示剂（5.10），用氢氧化钠标准滴定溶液（5.7）滴定至溶液呈粉红色并保持30s不褪色为终点。 YS/T 423.1-202X 按公式（1）计算氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度： = mo×103 Co = (1) V,-M, 式中： Co一一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为克（g）； V一一标定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； M一一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量为204.22，单位为克每摩尔（g/mol）。 5.8盐酸标准滴定溶液（0.1mo1/L）： a）配制：移取8.3mL盐酸（5.4）置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀； b）标定：移取25.00mL盐酸标准滴定溶液（5.8）于250mL锥形瓶中，加20mL水、4滴酚献溶 液（5.11），用氢氧化钠标准滴定溶液（5.7）滴定至溶液呈粉红色并保持30s不褪色为终点。 按公式（2）计算盐酸标准滴定溶液的实际浓度： (2) Vs 式中： 盐酸标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mo1/L）； V一一标定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V一一移取盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。 5.9对硝基酚指示剂（1g/L）：称取0.1g对硝基酚，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100 mL。 5.10 酚酰指示剂（5g/L）：称取0.25g酚酞溶于30mL乙醇（95%）中，用水稀释至50mL，混匀。 5.1150mL瓷埚或刚玉埚。 6样品 样品为粉末状，应通过0.106mm孔径的筛网。 7 试验步骤 7.1试料 称取0.20g样品（6），精确至0.0001g。 7.2平行试验 平行做两份试验，取其平均值。 7.3空白试验 随同试料（7.1）做空白试验。 2 YS/T 423.1-202X 7.4测定 7.4.1在（5.11）中加入4g碳酸钙（5.2），并做成窝状。将试料（7.1）置于盛有碳酸钙的埚 中，用玻璃棒搅拌混匀，取一小片定量滤纸擦净玻璃棒，滤纸放入上述埚中，表面上再覆盖约3g碳 酸钙（5.2）。 7.4.2将盛有样品的（7.4.1）置于950℃～1000℃中灼烧5h6h后取出，冷却。将埚中试 料倒入300mL烧杯中，向烧杯中缓慢分次加入少许冷水，摇动烧杯至试料呈糊状，加入约50mL热水。 然后用少许水将埚内壁冲洗干净，洗液并入烧杯，再用2mL～4mL盐酸（5.4）溶解埚内壁附着物， 并入烧杯，用水冲洗增璃内壁3次～4次，洗液并入烧杯。 7.4.3向烧杯（7.4.2）中边搅拌边加入约8mL盐酸（5.4），至溶液清亮（此时溶液底部有少许白色 沉淀）并过量2mL，搅拌并加热至白色沉淀全部溶解，取下，冷却至室温，移入250mL容量瓶，用水 稀释至刻度，混匀（记为V）。 7.4.4移取50.00mL试液（7.4.3），记为V，于300mL烧杯中，加入约30mL水，加碳酸钙（5.2） 中和至无二氧化碳气泡冒出为止，此时有过量的碳酸钙沉淀，再加入1g～2g碳酸钡（5.3），煮沸5min～ 10min，取下冷却，用双层中速定性滤纸过滤，滤液用500mL锥形瓶接收，用热水洗涤沉淀和滤纸6 次~8次。 7.4.5滤液中加入1滴对硝基酚指示剂（5.9），用盐酸（5.5）调至溶液无色（不计量）并过量1滴， 煮沸至冒大气泡（此时无二氧化碳气泡），取下，冷却至室温。用氢氧化钠标准滴定溶液（5.7）滴定至 溶液恰好呈黄色（不计量），加30mL丙三醇溶液（5.6），充分摇动，加5滴～10滴酚酞指示剂（5.10）， 用氢氧化钠标准滴定溶液（5.7）滴定至红色并过量约1.0mL，记下所消耗的体积（V