ICS 77.120.99 YS CCS H 14 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T358.2—202X 代替YS/T358.2-2011 钼铁、锯铁精矿化学分析方法 第2部分：二氧化钛含量的测定‧双安替吡 嘛甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原 子发射光谱法 Methods for chemical analysis of tantalite,columbite concentrates Part 2: Determination of titanium dioxide content -Diantipyrinyl methane spectrophotometry and inductively coupled plasmaatomicemissionspectrometry (报批稿) 202X-XX-XX发布 202X-XX-XX实施 发布 中华人民共和国工业和信息化部 YS/T 358.2—202X 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是YS/T358《钼铁、锯铁精矿化学分析方法》的第2部分。YS/T358已经发布了以下部分： 第1部分：、锯含量的测定重量法和X射线荧光光谱法； 一第2部分：二氧化钛含量的测定双安替吡啉甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光 谱法； 一一第3部分：二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法； 一第4部分：三氧化钨量的测定硫氰酸盐分光光度法； 一第5部分：铀量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 一第6部分：氧化针量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 一第7部分：铁量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 一第8部分：亚铁量的测定重铬酸钾滴定法； 第9部分：锑量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 一第10部分：锡量的测定碘酸钾滴定法； 第11部分：锰量的测定原子吸收光谱法； 一一第12部分：湿存水量的测定重量法； 一 第13部分：杂质含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本文件代替YS/T358.2-2011《钼铁、铁精矿化学分析方法第2部分：二氧化钛含量的测定 双 安替吡啉甲烷分光光度法》，与YS/T358.2-2011相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如 下 : a）增加了方法二测定范围（见第1章）； b）增加了“规范性引用文件”（见第2章）； c）增加了“术语和定义”（见第3章）； d）更改了方法一样品称取量（见4.5.1，2011年版的6.1)； e）更改了方法一工作曲线绘制（见4.5.5，2011年版的6.5）； f）更改了“精密度”（见4.7，2011年版的第8章）； g）增加了方法二（见第5章）； h）删除了质量保证和控制（见2011年版的第9章）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本文件起草单位：赣州有色冶金研究所有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、福建紫 金矿冶测试技术有限公司厦门分公司、浙江创欣新材料有限公司、宁夏东方钼业股份有限公司、稀美资 源（广东）有限公司、广东广晟稀有金属光电新材料有限公司、赣州冶研所检测技术服务有限公司、西 安汉唐分析检测有限公司、大治有色设计研究院有限公司、紫金铜业有限公司。 本文件主要起草人：谢璐、王长基、文小强、谢婷、唐碧玉、田松、赖秋祥、熊敏英、黄双、刘鸿、 郝文婷、许宁辉、陈振滨、吕平、张厚强、郑创彬、郭姣姣、张文星、李广汉、熊梅瑜、甘聪、陈夏婷。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： 一本文件1976年首次发布为YB874一1976； ——1994年调整为YS/T358—1994，2011年第一次修订为YS/T358.2—2011； 一一本次为第二次修订。 I YS/T358.2—202X 引言 钼锯是稀有金属中的重要品种，在钢铁工业、超导材料、电子工业、医疗领域及铸造行业等领域均 有广泛的应用，是国家战略资源中极为重要的部分。钼铁、锯铁精矿是现代钼锯湿法冶炼过程中重要的 原材料矿种之一，钼铁、锯铁精矿的开发目前越来越受到重视。化学成分是钮铁、锯铁精矿产品的重要 考核指标。科学、准确的化学成分分析方法标准，通过明确适用范围，规范试剂和材料、试验设备和步 骤，并经过反复多次的试验和验证给出精密度数据，可以增强不同试验室间数据的一致性和可比性，为 钼铁、锯铁精矿产品的品质核查提供严谨、规范的技术手段，有利于促进钮铁、锯铁精矿产品的生产与 贸易。 YS/T358《钼铁、锯铁精矿化学分析方法》系列标准拟由13部分构成。 一一第1部分：钼、锯含量的测定重量法和X射线荧光光谱法； 谱法； 一一第3部分：二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法； 一第4部分：三氧化钨量的测定硫氰酸盐分光光度法； 一第5部分：铀量的测定电感耦合等离子体发射光谱法： 一第6部分：氧化量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 一第7部分：铁量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 一第8部分：亚铁量的测定重铬酸钾滴定法； 一第9部分：量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 一一第10部分：锡量的测定碘酸钾滴定法； 一第11部分：锰量的测定原子吸收光谱法； 一一第12部分：湿存水量的测定重量法； 一第13部分：杂质含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本文件修订后保留原双安替吡啉甲烷分光光度法，同时增加电感耦合等离子体原子发射光谱法，以 满足钼铁、锯铁精矿中二氧化钛含量的测定需求，符合行业对产品检测的实际需求。本文件进一步提高 了标准的适用性，在提升钼铁、铁精矿产品质量、促进其生产、贸易及扩大应用需求方面具有重要的 意义。 II YS/T 358.2—202X 钼铁、锯铁精矿化学分析方法 第2部分：二氧化钛含量的测定 1范围 本文件描述了测定钼铁、锯铁精矿中二氧化钛含量的方法，包含方法一双安替吡啉甲烷分光光度法 和方法二电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本文件适用于钼铁、锯铁精矿中二氧化钛含量的测定。方法一测定范围（质量分数）：0.050%8.00%， 方法二测定范围（质量分数）：0.10%～8.00%。当两个方法的测定范围出现重叠时，方法一为仲裁方法。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T7729 9治金产品化学分析分光光度法通则 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T17433治金产品化学分析基础术语 3术语和定义 GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件。 4方法一：双安替吡啉甲烷分光光度法 4.1原理 试料以焦硫酸钾熔融，草酸络合主成分钼、及钨、铁等，抗坏血酸还原铁，控制酸度后加入双安 替吡啉甲烷与钛形成络合物，于分光光度计波长420nm处测量其吸光度，通过工作曲线计算二氧化钛含 量。 4.2试剂或材料 除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。 4.2.1水，GB/T6682，二级。 4.2.2焦硫酸钾。 4.2.3草酸溶液（100g/L）。 4.2.4 硫酸（1+1）。 4.2.5抗坏血酸溶液（100g/L）：用时现配。 4.2.6浸取液：称取5g草酸溶于100mL硫酸（1+9）中。 4.2.7双安替吡啉甲烷溶液（20g/L）：称取20g双安替吡啉甲烷溶于500mL盐酸（1+2）中，用水稀 释至1000mL。 3 YS/T358.2—202X 4.2.8二氧化钛标准贮存溶液：称取0.5000g二氧化钛（w≥99.95%）置于250mL烧杯中，加入5g 硫酸铵和10mL硫酸（4.2.4），加热至溶解完全，取下冷却，用水吹洗烧杯并加水至100mL，加热溶解， 取下冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含500μg二氧化钛。 4.2.9二氧化钛标准溶液：移取5.00mL二氧化钛标准贮存溶液（4.2.8）于100mL容量瓶中，加入2 mL硫酸（4.2.4），冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含25μg二氧化钛。 4.3仪器设备 可见分光光度计，符合GB/T7729的规定。 4.4样品 4.4.1 样品粒度小于0.074mm。 4.4.2样品预先在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。 4.5试验步骤 4.5.1试料 按表1称取样品（4.4），精确至0.0001g。 表1 样品称取量 二氧化钛含量 试料 定容体积 % g mL 0. 050~0. 50 0. 50 100 >0.50~2.00 0. 20 100 >2.00~8.00 0. 10 200 4.5.2平行试验 平行做两份试验，取其平均值。 4.5.3空白试验 随同试料进行空白试验。 4.5.4分析试液的测定 4.5.4.1按表1称取试料（4.5.1）置于30mL瓷埚中，加入6g焦硫酸钾（4.2.2），在高温电炉上 加热除去水分，并摇动埚使试料散开，将埚置于750℃～800℃高温炉中熔融20min，取出冷却。 放入预先盛有50mL浸取液（4.2.6）的250mL烧杯中，加热使熔块溶解并用浸取液（4.2.6）洗净， 冷却至室温，按表1移入容量瓶中，用浸取液（4.2.6）稀释至刻度，混匀，干过滤。 4.5.4.2分取5.00mL试液（4.5.4.1）于50mL容量瓶中，加入1mL抗坏血酸溶液（4