ICS 77.120.99 YS CCS H 14 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T358.13—202X 钼铁、锯铁精矿化学分析方法 第13部分：杂质元素含量的测定 电感耦 合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of tantalite,columbite concentrates Part 13: Determination of impurity content -lnductively coupled plasma atomic emission spectrometry (报批稿） 202X-XX-XX发布 202X-XX-XX实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T358.13—202X 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是YS/T358《铁、锯铁精矿化学 分析方法》的第13部分。YS/T358已经发布了以下部分： 第1部分：钼、锯含量的测定重量法和X射线荧光光谱法； 一第2部分：二氧化钛含量的测定双安替吡啉甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光 谱法； 一第3部分：二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法； 一第4部分：三氧化钨量的测定硫氰酸盐分光光度法； 一第5部分：铀量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 一第6部分：氧化针量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 一第7部分：铁量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 第8部分：亚铁量的测定重铬酸钾滴定法； 一第9部分：锑量的测定电感耦合等离子体发射光谱法 第10部分：锡量的测定碘酸钾滴定法； 一第11部分：锰量的测定原子吸收光谱法； 一第12部分：湿存水量的测定重量法； 一第13部分：杂质元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本文件起草单位：赣州有色冶金研究所有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、广东省科学院 工业分析检测中心、浙江创欣新材料有限公司、西安汉唐分析检测有限公司、昆明治金研究院有限公司、 宁夏东方钼业股份有限公司、广东广晟稀有金属光电新材料有限公司、赣州冶研所检测技术服务有限公 司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、国合通用（青岛）测试评价有限公司、稀美资源（广东） 有限公司。 本文件主要起草人：谢璐、危玲、文小强、吕平、张林娜、朱泽坤、卢超培、丘舒玲、张文星、黄 双、郭姣姣、王劲榕、谢婷、李亚琴、许宁辉、郑创彬、李姿梦、吕东芹、郭兆君、李超。 YS/T 358.13—202X 引言 钼锯是稀有金属中的重要品种，在钢铁工业、超导材料、电子工业、医疗领域及铸造行业等领域均 有广泛的应用，是国家战略资源中极为重要的部分。钼铁、锯铁精矿是现代钼锯湿法冶炼过程中重要的 原材料矿种之一，钼铁、锯铁精矿的开发目前越来越受到重视。化学成分是钮铁、锯铁精矿产品的重要 考核指标。科学、准确的化学成分分析方法标准，通过明确适用范围，规范试剂和材料、试验设备和步 骤，并经过反复多次的试验和验证给出精密度数据，可以增强不同试验室间数据的一致性和可比性，为 钼铁、锯铁精矿产品的品质核查提供严谨、规范的技术手段，有利于促进钮铁、铁精矿产品的生产与 贸易。 YS/T358《钼铁、锯铁精矿化学分析方法》系列标准拟由13部分构成。 一一第1部分：钼、含量的测定重量法和X射线荧光光谱法； 谱法； 一一第3部分：二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法； 一第4部分：三氧化钨量的测定硫氰酸盐分光光度法； 一第5部分：铀量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 一第6部分：氧化针量的测定电感耦合等离子体发射光谱法： 一第7部分：铁量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 一一第8部分：亚铁量的测定重铬酸钾滴定法； 一一第9部分：锑量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 一第10部分：锡量的测定碘酸钾滴定法； 一一第11部分：锰量的测定原子吸收光谱法； 一一第12部分：湿存水量的测定重量法； 一第13部分：杂质元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本文件制定一种电感耦合等离子体原子发射光谱法测定杂质元素含量，以满足铁、锯铁精矿中杂 质含量等多元素的测定需求，符合行业对产品检测的实际需求。本文件进一步提高了标准的适用性，在 提升钼铁、锯铁精矿产品质量、促进其生产、贸易及扩大应用需求方面具有重要的意义。 II YS/T358.13—202X 铁、锯铁精矿化学分析方法 第13部分：杂质元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 本文件描述了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钮铁、锯铁精矿中杂质元素含量的方法，包括 方法一碱熔法，方法二酸溶法。 本文件适用于钼铁、锯铁精矿中杂质元素含量的测定。其中方法一适用于钼铁、锯铁精矿中二氧化 钛、锡、三氧化钨、锰含量的测定，方法二适用于钼铁、锯铁精矿中二氧化钛、三氧化钨、锰含量的测 定。测定范围（质量分数）：二氧化钛0.10%～8.00%，锡0.50%～20.00%，三氧化钨0.20%10.00 %，锰0.20%～10.00%。测定范围与系列中其他部分重叠时，以YS/T358系列标准中其他部分为仲裁 方法；测定范围与系列中其他部分不重叠时，以碱熔法为仲裁分析方法。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T17433 3冶金产品化学分析基础术语 3术语和定义 GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件。 4方法一：碱熔法 4.1原理 试料以过氧化钠熔融，用水浸取，加入氢氟酸络合钨、锡、钼、锯等元素，用盐酸酸化，以氩等离 子体光源激发，在电感耦合等离子体原子发射光谱仪中测定相应元素光谱强度，通过工作曲线法计算相 应杂质元素含量。 4.2试剂或材料 除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。 4.2.1水，GB/T6682，二级。 4.2.2过氧化钠。 4.2.3氢氟酸（p=1.15g/mL）。 4.2.4盐酸（p=1.19g/mL）。 4.2.5二氧化钛标准贮存溶液：称取1.0000g二氧化钛（Wo≥99.95%）置于250mL烧杯中，加入 5g硫酸铵和10mL硫酸，加热至溶解完全，取下冷却，用水吹洗烧杯并加水至100mL，加热溶解，取 下冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg二氧化钛。 4.2.6锡标准贮存溶液：称取1.0000g金属锡（ws.≥99.95%）置于250mL烧杯中，加入25mL盐酸 （4.2.4），在水浴上溶解完全，取下再加入25mL盐酸（4.2.4），冷却至室温，移入1000mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锡。 3 YS/T358.13—202X 4.2.7 三氧化钨标准贮存溶液：称取1.0000g三氧化钨（Ws≥99.95%，预先在750℃灼烧1h）置于 250mL烧杯中，加入20g氢氧化钠、100mL水，微热至溶解完全，冷却，移入1000mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg三氧化钨。 4.2.8锰标准存溶液：称取1.0000g金属锰（wm≥99.99%）置于300mL烧杯中，加入10mL硝酸， 加热至溶解完全，蒸至近干，取下冷却，加入10mL盐酸（4.2.4），加水煮沸溶解，取下冷却至室温， 移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锰。 4.2.9混合标准溶液：在100mL塑料容量瓶中加入5mL氢氟酸（4.2.3）、20mL水，分别移取标准贮 存溶液二氧化钛标准贮存溶液（4.2.5）、锡标准贮存溶液（4、2.6）、三氧化钨标准贮存溶液（4.2.7）、 锰标准贮存溶液（4.2.8）各10.00mL，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含二氧化钛、锡、三氧化 钨、锰各100μg。 4.2.10氩气：体积分数不小于99.99%。 4.3仪器设备 电感耦合等离子体原子发射光谱仪，以氩气（4.2.10）为载气。在仪器最佳工作条件下，凡达到下 列指标者均可使用： 分辨率：小于0.008nm（200nm处）； 稳定性：1.0ug/mL的铜标准溶液测量11次，其信号强度的相对标准偏差不大于2.5%； 具备耐氢氟酸进样系统 各元素的推荐分析谱线见表1。 表1 推荐的分析谱线 波长 测定元素 nm 钛 323. 452 锡 189.930、189.989 钨 209. 475 锰 260. 569 4.4样品 4.4.1 样品粒度小于0.074mm 4.4.2 样品预先在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。 4.5试验步骤 4.5.1试料 按表2称取样品（4.4），精确至0.0001g。 表2样品称取量 质量分数 试料 % g 0.10~10.00 0. 50 >10.00~20.00 0. 25 4.5.2平行试验 平行做两份试验，取其平均值。 4.5.3空白试验 随同试料进行空白试验。 4.5.4分析试液的制备 YS/T358.13—202X 4.5.4.1将试料（4.5.1）置于30mL镍埚［盛有预先已在高温电炉上加热除去水分的2g