ICS 77.120.99 CCS H 14 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 254.7 -20XX 代替YS/T254.7-2011 铍精矿、绿柱石化学分析方法 第7部分：水分含量的测定 重量法 Methods for chemical analysis of beryllium concentrate and beryl Part 7:Determination of moisture contentGravimetry (报批稿) 20×× - × × - × ×发布 20×× - ×× - × ×实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 254.7—20XX 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是YS/T254《铍精矿、绿柱石化学分析方法》的第7部分。YS/T254已经发布了以下部分： 一第1部分：氧化铍量的测定磷酸盐重量法； -第2部分：三氧化二铁量的测定EDTA滴定法、磺基水杨酸分光光度法； 一第3部分：磷量的测定磷钼钒酸分光光度法； 第4部分：氧化锂量的测定火焰原子吸收光谱法： 第5部分：氟量的测定离子选择电极法； 第6部分：氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第7部分：水分含量的测定重量法； 一第8部分：氧化铍、三氧化二铁、氧化钙、磷含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱 法。 本文件代替YS/T254.7一2011《铍精矿、绿柱石化学分析方法第7部分：水分含量的测定重量 法》，与YS/T254.7一2011相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： a）增加了警示； b）增加了规范性引用文件（见第2章）； c): 增加了术语和定义（见第3章）； (P 更改了原理表述（见第4章，2011年版的第2章）； e）增加了“方法二：快速水分仪法”（见第6章）； f）增加了“试验报告”内容（见第10章）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本文件起草单位：五矿铍业股份有限公司、新疆有色金属研究所有限公司、富蕴恒盛铍业有限责 任公司。 本文件主要起草人：温亚勇、谢奕斌、王永生、黄华新、吴建江、朱新明、曾志彦。 本文件所代替文件的历次版本发布情况为： -本文件首次发布为GB/T5870.7—1986; —1994年调整为YS/T254.7—1994，2011年第一次修订为YS/T254.7—2011； 一本次为第二次修订。 YS/T254.7—20XX 引言 镀精矿、绿柱石是铍治炼的主要矿物原料，用途为提取工业氧化铍或高纯氧化铍，以保障金属铍 及铍合金等战略材料生产的上游资源供给，在我国铍采选冶和加工的完整体系中担当重要角色。矿石 中的各项成分是判定其品位，以及加工过程中的难度和成本的关键，需精准检测并严格把控。YS/T 254拟由八部分构成。 第1部分：氧化铍量的测定 磷酸盐重量法； 第2部分：三氧化二铁量的测定EDTA滴定法、磺基水杨酸分光光度法； 第3部分：磷量的测定磷钼钒酸分光光度法： 第4部分：氧化锂量的测定火焰原子吸收光谱法； 第5部分：氟量的测定 离子选择电极法； 第6部分：氧化钙量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第7部分：水分含量的测定 重量法； -第8部分：氧化铍、三氧化二铁、氧化钙、磷含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱 法。 本次对YS/T254.7的修订，旨在原方法的基础上增加一种快速水分仪测定水分含量的分析方法， 供使用单位选择，进一步提升该方法实际应用能力。 II YS/T 254.7—20XX 精矿、绿柱石化学分析方法 第7部分：水分含量的测定重量法 警示一一铍具有全身性的毒性作用。本文件并未指出所有可能出现的安全问题。使用本文件的人员应 有正规实验室工作的经验。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合有关国家法规规定的条 件。 1范围 本文件描述了重量法测定铍精矿、绿柱石中水分含量的方法，包括烘箱法（方法一）和快速水分仪法 （方法二）。 本文件适用于铍精矿、绿柱石中水分含量的测定，测定范围（质量分数）：0.10%～20.0%，方法一 为仲裁分析方法。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文 件。 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定。 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4原理 将试料置于可控温加热的设备内，于105℃～110℃烘干至恒重，测量质量的损失，计算水分含量。 5方法一：烘箱法 5.1仪器设备 烘箱：附温度自动控制器和鼓风装置。 5.2样品 样品应通过孔径为2.00mm的筛网。 5.3试验步骤 5.3.1试料 称取20.0g样品（6），精确至0.001g。 5.3.2平行试验 平行做两次试验，取其平均值。 5.3.3测定 将试料（5.3.1）置于恒重的直径为7cm的磨口称量瓶中，称重计为m。打开瓶盖，在105℃～110℃ 烘干2h，取出，盖上瓶盖，置于干燥器中冷却至室温，称量。重复操作，每次烘1h，直至恒重（前后两次 YS/T254.7—20XX 称量之差小于分析样初始质量的0.05%），记录最后一次称量重量，计为m。 5.3.4试验数据处理 水分的含量以水分的质量分数W计，按公式（1）式计算： ml-m²×100% w= (1) mo 式中： 烘干前试样与称量瓶之质量，单位为克（g）； m, 烘干后试样与称量瓶之质量，单位为克（g）； 一试料质量，单位为克（g） 一 所得结果保留至小数点后两位，数值修约按GB/T8170执行。 5.4精密度 5.4.1重复性限 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果的 绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）情况不超过5%。重复性限（r）按表1数据采用线性 内插法或外延法求得。 表1重复性限（方法一） w/ % 0. 58 1. 04 r/% 0. 04 0.17 5.4.2允许差 在不同实验室，由不同操作者使用不同设备，按照相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测 试，获得的两次独立测试结果的差值不超过表2所列的允许差。 表2允许差（方法一） w/ % 0.10~1.00 >1. 00~10.00 >10.00~20.00 允许差 0.05 0. 2 0. 5 % 6方法二：快速水分仪法 6.1 仪器设备 快速水分仪：卤素灯加热型。 6.2样品 样品应通过孔径为2.00mm的筛网。 6.3试验步骤 6.3.1试料 称取20.0g样品（6），精确至0.001g。 6.3.2平行试验 平行做两次试验，取其平均值。 6.3.3测定 2 YS/T254.7—20XX 设置加热温度在105℃～110℃区间，取一个洁净的样品盘置称量盘上，按加热键开始加热，当温度显 示稳定时，按停止键，预热结束。打开加热器盖，待样品盘冷却至室温后，按重置键清零。称取试料 （6.3.1）平铺在样品盘中，关闭加热器盖，质量显示稳定值后按开始键进行加热。达到恒重测定完成，仪 器显示窗口自动显示水分含量结果。 6.3.4试验数据处理 测定结果由仪器给出，所得结果保留至小数点后两位，数值修约按GB/T8170执行。 6.4精密度 6.4.1重复性限 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，这两个测试结果的 绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）情况不超过5%。重复性限（r）按表3数据采用线性 内插法或外延法求得。 表3 重复性限（方法二） w/ % 0. 22 0. 51 1. 20 5. 44 r/% 0. 05 0. 07 0. 09 0. 19 6.4.2再现性限 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表4给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝 对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）情况不超过5%。再现性限（R）按表4数据采用线性内插 法或外延法求得。 表4再现性限（方法二） w/ % 0. 22 0. 51 1. 20 5. 44 R/% 0. 06 0. 07 0.09 0. 24 7 试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容： 样品名称； 本文件编号： 使用的方法； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 试验日期。 3