YS ICS 77.120.60 H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 248.10—2007 粗铅化学分析方法 铁量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of crude lead -Determination of iron content -Flame atomicabsorption spectrometric method 2007-10-01实施 2007-04-13发布 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 数码防伪 YS/T248.10—2007 前言 YS/T248《粗铅化学分析方法》共分为10个部分： YS/T248.1 粗铅化学分析方法 铅量的测定 Na2EDTA滴定法 YS/T248.2 粗铅化学分析方法 锡量的测定 苯基荧光酮分光光度法和碘酸钾滴定法 YS/T248.3 粗铅化学分析方法 量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T248.4 粗铅化学分析方法 砷量的测定 锑钼蓝分光光度法和萃取-碘滴定法 YS/T248.5 粗铅化学分析方法 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T248.6 粗铅化学分析方法 金量和银量的测定火试金法 YS/T248.7 粗铅化学分析方法 银量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T248.8 粗铅化学分析方法 锌量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T248.9 粗铅化学分析方法 铋量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T248.10 粗铅化学分析方法 铁量的测定 火焰原子吸收光谱法 本部分为第10部分。 本部分为首次制定。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由株洲冶炼集团有限责任公司负责起草。 本部分由株洲冶炼集团有限责任公司起草。 本部分由葫芦岛有色金属集团有限公司、河南豫光金铅股份有限公司参加起草。 本部分主要起草人：钟勇、何宗蒲。 本部分主要验证人：崔安芳、李爱玲、孔建敏。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 1 YS/T248.10-2007 粗铅化学分析方法 铁量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 本部分规定了粗铅中铁含量的测定方法。 本部分适用于粗铅中铁含量的测定。测定范围：0.05%~2.0%。 2方法原理 试样用硝酸-酒石酸溶解，于原子吸收光谱仪波长248.3nm处，使用空气-乙炔火焰测量铁的吸 光度。 3试剂 3.1市售试剂 3.1.1酒石酸。 3.1.2硝酸(pl.42g/mL)。 3.2溶液 3.2.1硝酸(1+1)。 3.2.2硝酸(1+3）。 3.3标准溶液 3.3.1铁标准贮存溶液：称取1.0000g金属铁（铁的质量分数≥99.99%）于200mL烧杯中，加30mL 硝酸（3.2.1)微热溶解至清亮，煮沸，驱除氮的氧化物，取下，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铁。 3.3.2铁标准溶液：移取25.00mL铁标准贮存溶液（3.3.1)于250mL容量瓶中，加人10mL硝酸 （3.2.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铁。 4仪器 原子吸收光谱仪，附铁空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 特征浓度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，铁的特征浓度应不大于0.05μg/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最 低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均 吸光度的0.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比， 应不小于0.7。 原子吸收光谱仪参考工作条件：波长248.3nm；灯电流2.0mA；贫燃火焰，在原子化区测定。 5试样 将试样加工成最大边长不超过3mm的样屑，用450μm筛过筛，样品分筛上、筛下分别装袋。加工 时应防止过热氧化。 YS/T248.10—2007 6分析步骤 6.1试料 用四分法按筛上、筛下比例称取5.0g试样，精确至0.0001g。 6.2空白试验 随同试料做空白试验。 6.3测定 6.3.1将试料（6.1)置于300mL烧杯中，加人10g酒石酸（3.1.1），加人150mL硝酸（3.2.2），加盖 表面血，置于电热板低温处加热使试料分解完全，煮沸，驱除氮的氧化物，取下，冷却。移人500mL容 量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置，澄清。 6.3.2按表1分取试液于相应的容量瓶中，补加硝酸（3.2.1)至10mL.用水稀释至刻度，混匀。 表 1 铁的质量分数/% 分取试液体积/mL 测定试液体积/mL 10. 00 100 0.05~0.40 5. 00 250 >0.40~2.00 6.3.3使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长248.3nm处，以水调零，测量铁的吸光度（减去试 料空白溶液的吸光度），从工作曲线上查出相应的铁浓度。 6.4工作曲线的绘制 6.4.1分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL铁标准溶液（3.3.2)于一组 100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（3.2.1），用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长248:3nm处，以水调零，测量系列标准溶液的吸光 度（减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度），以铁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 分析结果的计算 按式(1)计算铁的质量分数wFe，数值以%表示： C.V。. VzX10-6 X 100 (1) W'Fe mo. V, 式中： 自工作曲线上查得的铁浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）： V。一试液总体积，单位为毫升(mL)； V. 分取试液的体积，单位为毫升（mL)； Vz—测定试液的体积，单位为毫升(mL)； 一试料的质量，单位为克（g）。 mo- 所得结果表示至两位小数；当铁的质量分数小于1%时表示至三位小数。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性 内插法求得： 2 YS/T 248.10—2007 表 2 Fe /% 0.060 0.241 1. 04 2. 00 r/% 0.008 0.023 0. 05 0. 11 注：重复性(r)为2.8S，S，为重复性标准差。 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线 性内插法求得： 表 3 upe / % 0. 060 0. 241 1. 04 2, 00 R/% 0.010 0.030 0. 08 0. 13 注：再现性（R)为2.8SR，SR为再现性标准差。 质量保证和控制 6 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 中华人民共和国有色金属 行业标准 粗铅化学分析方法 铁量的测定火焰原子吸收光谱法 YS/T248.10—2007 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社案皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2007年7月第一版 2007年7月第一次印刷 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68533533 YS/T248.10-2007 中华人民共和国有色金属 行业标准 粗铅化学分析方法 铁量的测定火焰原子吸收光谱法 YS/T248.10—2007 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社案皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2007年7月第一版 2007年7月第一次印刷 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68533533 YS/T248.10-2007