ICS 77.120.60 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 248.1--2007 代替YS/T248.1—1994 粗铅化学分析方法 铅量的测定 Na² EDTA 滴定法 Methodsforchemicalanalysisofcrudelead- Determination of lead content-Naz EDTA titrimetric method 2007-04-13发布 2007-10-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 YS/T248.1—2007 前言 YS/T248《粗铅化学分析方法》共分为10个部分： YS/T248.1粗铅化学分析方法 铅量的测定 Na?EDTA滴定法 YS/T248.2 粗铅化学分析方法 锡量的测定 苯基荧光酮分光光度法和碘酸钾滴定法 YS/T248.3 粗铅化学分析方法 锑量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T248.4 粗铅化学分析方法 砷量的测定 砷锑钼蓝分光光度法和萃取-碘滴定法 YS/T248.5 粗铅化学分析方法 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T248.6 粗铅化学分析方法 金量和银量的测定火试金法 YS/T248.7 粗铅化学分析方法 银量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T248.8 粗铅化学分析方法 锌量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T248.9 粗铅化学分析方法 铋量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T248.10 粗铅化学分析方法 铁量的测定 火焰原子吸收光谱法 本部分为第1部分。 本部分代替YS/T248.11994《粗铅化学分析方法 EDTA容量法测定铅量》。与 YS/T248.1一1994相比，本部分主要有如下变动： 一测定范围由92%以上修改为90%以上； 一当铁含量大于0.12%时，采用硫酸铅沉淀分离消除铁的干扰； 一补充了精密度、质量保证和控制条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由株洲冶炼集团有限责任公司负责起草。 本部分由株洲冶炼集团有限责任公司起草。 本部分由深圳市中金岭南有色金属集团有限公司韶关冶炼厂、白银有色金属集团有限责任公司参 加起草。 本部分主要起草人：谭仪文、向德磊。 本部分主要验证人：王萍、卓毓瑞、王冬珍。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负贵解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YB7391970,GB/T5119.1-1985,YS/T248.1—1994。 YS/T248.1--2007 粗铅化学分析方法 铅量的测定Na2EDTA滴定法 1范围 本部分规定了粗铅中铅量的测定方法。 本部分适用于粗铅中铅含量的测定。测定范围：≥90%。 2方法原理 试料经稀硝酸分解，用六次甲基四胺调节至溶液pH为5.5～pH6.0，以二甲酚橙为指示剂，用 Na2EDTA标准滴定溶液滴定，测其铅量。 当铁、铜、锌等杂质含量低时，加乙酰丙酮消除铁的干扰，加邻菲啰啉消除铜、锌、镉、锰、钴、镍、银的 干扰，直接分取部分试液测定铅的含量。的干扰可在pH1.5～pH2.0预先滴定消除。 当铁量大于0.12%、铜量大于4.0%、锌量大于2.0%时，采用硫酸铅沉淀分离的方法。 3试剂 : 3.1市售试剂 3.1.1抗坏血酸。 3.1.2乙酰丙酮。 3.1.3硫酸(pl.84 g/mL)。 3.1.43 盐酸（pl.19g/mL）。 3.1.5氢溴酸(pl.49g/mL）。 3.1.6硝酸(pl.42g/mL)。 3.2溶液 3.2.1硝酸(1十4)。 3.2.2 邻菲罗嘛溶液（10g/L）：称取1g邻菲罗啉溶于95mL硝酸（2+98）中，加5mL无水乙醇， 混匀。 3.2.3乙酸钠溶液（200g/L)。 3.2.4六次甲基四胺溶液（200g/L）。 3.2.5Na²EDTA溶液（0.005mol/L）：将Na²EDTA标准滴定溶液（3.3.2)稀释5倍。 3.2.6硫酸洗液（2+98）：20mL硫酸缓慢加入980mL水中，混匀。 3.2.7乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH5.5）：称取375g无水乙酸钠溶于水中，加入50mL冰乙酸，用水稀 释至2500mL，混匀。 3.2.8饱和硫脲。 3.2.9巯基乙酸1十99)。 3.3标准溶液 3.3.1铅标准溶液：称取10.0000g金属铅（铅的质量分数≥99.99%）置于400mL烧杯中，加入 200mL硝酸（3.2.1)，低温溶解完全，煮沸赶尽氮的氧化物，取下放冷，用水移入1000mL容量瓶中并 稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10mg铅。 3.3.2乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA)标准滴定溶液（0.025mol/L)： YS/T248.1—2007 3.3.2.1配制：称取9.246gNa2EDTA置于300mL烧杯中，加入0.5g氢氧化钠，加水溶解，移人 1000mL容量瓶中，混匀。放置三天后标定。 3.3.2.2标定：分取25.00mL铅标准溶液（3.3.1)三份于一组500mL三角烧杯中，随同试样进行标 定。当试样含铁量≤0.12%、铜量≤4.0%、锌量≤2.0%时，按5.3.2.2步骤进行标定；当试样含铁量 >0.12%，铜量4.0%，锌量>2.0%时，按5.3.3.1~5.3.3.3步骤进行标定。 按式(1)计算Na2EDTA标准滴定溶液的实际浓度： m (1 ) 式中： c——Na2EDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； m1一分取铅标准溶液(3.3.1)的质量，单位为毫克（mg）； V,—一滴定时所消耗Na?EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； 207.2—铅的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)； 取三杯标定结果的平均值为标准滴定溶液的浓度，保留四位有效数字；三杯标定结果的极差值应不 大于4×10°mol/L，否则重新标定。 3.4指示剂 二甲酚橙溶液（1g/L)。 4试样 将试样加工成最大边长不超过3mm的样屑，用450μm筛过筛，样品分筛上、筛下分别装袋。加工 时应防止过热氧化。 5分析步骤 5.1试料 用四分法按筛上、筛下比例称取10.0g试样，精确至0.0001g。 5.2空白试验 随同试料做空白试验。 5.3测定 5.3.1将试料（5.1)置于500mL烧杯中，加150mL硝酸（3.2.1），盖上表面皿，低温加热至试料完全 溶解，煮沸赶尽氮的氧化物，取下冷却至室温，用水吹洗表面血及杯壁，将溶液移入1000mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，摇匀，放置至溶液澄清。 5.3.2当含铁量≤0.12%、铜量≤4.0%、锌量≤2.0%时，按以下步骤进行： 5.3.2.1分取25.00mL试液于500mL三角烧杯中，用乙酸钠溶液（3.2.3）调节pH1.5~pH2.0，加 4mL乙酰丙酮（3.1.2）、2滴二甲酚橙溶液（3.4），用Na2EDTA滴定溶液（3.2.5）滴定至黄色。 5.3.2.2加15mL邻菲罗啉溶液（3.2.2），用水稀释体积至150mL左右，加20mL六次甲基四胺溶液 （3.2.4)，用Na2EDTA标准滴定溶液（3.3.2）滴定至溶液红色变浅再用六次甲基四胺（3.2.4）调节 pH5.5～pH6.0，继续用Na2EDTA标准滴定溶液（3.3.2)滴定至亮黄色为终点。 5.3.3.1分取25.00mL试液于300ml.烧杯中，在不断搅拌下缓慢加人10mL硫酸（3.1.3），置于电 热板上加热至刚冒三氧化硫，补加5mL盐酸（3.1.4）、2mL氢溴酸（3.1.5），加热至冒浓烟，取下，稍 冷，再加人5mL盐酸（3.1.4）、2mL氢漠酸（3.1.5），加热至冒浓烟，重复2次～3次，最后一次保持冒 浓烟2min，取下，稍冷。加入50mL水，置于电热板上煮沸并保持10min，取下，室温放置2h以上。 5.3.3.2用慢速定量滤纸过滤，用硫酸洗液（3.2.6)洗烧杯两次、洗沉淀四次；用水洗烧杯一次、洗沉淀 2 YS/T248.1—2007 两次。 5.3.3.3 将滤纸展开连沉淀一起转入原烧杯中，加人50mL水和50mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液 (3.2.7），盖上表血。置于电热板上加热煮沸并保持10min，取下，用水吹洗表面皿及杯壁，加水至体积 200mL左右，加5mL饱和硫脲（3.2.8）、少许抗坏血酸（3.1.1）、1mL巯基乙酸（3.2.9）、2滴二甲酚橙 溶液（3.4），用Na?EDTA标准滴定溶液（3.3.2)滴定至亮黄色为终点。 6分析结果的计算 按式(2)计算铅的质量分数upb，数值以%表示： <100 ·( 2 ) mo.V,X1000 式中： Na2EDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； V2 滴定试料溶液时所消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V3 滴定空白溶液时所消耗Na?EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V.- 试液的定容体积，单位为毫升（mL）； 分取试液的体积，单位为毫升（mL）； mo- 试料的质量，单位为克（g）； 207.2- 铅的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。 所得结果表示至两位小数。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表1数据采用线性 内插法获得： 表 1 urb / % 91.34 96.54 98.55 r/% 0. 45 0.35 0. 30 注：重复性(r)为2.8S.，S，为重复性标准差。 7.2再现性 在