ICS 77.040.30 YS H 12 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T244.8—2008 高纯铝化学分析方法 第8部分：结晶紫萃取光度法 测定钢含量 Chemical analysis methods of high purity aluminum- Part 8:Determination of indium content by extraction-crystal violet photometric method 2008-09-01实施 2008-03-12发布 国家发展和改革委员会 发布 YS/T244.8—2008 前言 YS/T244《高纯铝化学分析方法》共分为9个部分： 第1部分：邻二氮杂菲-硫氰酸盐光度法测定铁含量； 第2部分：钼蓝萃取光度法测定硅含量； 第3部分：二安替吡啉甲烷-硫氰酸盐光度法测定钛含量； 第4部分：丁基罗丹明B光度法测定镓含量； 一第5部分：阳极溶出伏安法测定铜、锌和铅含量； -第6部分：催化锰-过硫酸反应体系法测定银含量； - 第7部分：二硫腺萃取光度法测定镉含量； 第8部分：结晶紫萃取光度法测定含量； 第9部分：电感耦合等离子体质谱法测定杂质含量。 本部分为第8部分。 本部分是对YS/T275一2000《高纯铝》中附录A的修订，主要变动如下： 增加了“重复性”条款； 增加了“质量保证与控制"条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由抚顺铝业有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由抚顺铝业有限公司起草。 本部分主要起草人：计春雷、冯颖新、周艳娜。 1 YS/T244.8—2008 高纯铝化学分析方法 第8部分：结晶紫萃取光度法 测定钢含量 1范围 本部分规定了高纯铝中铟含量的测定方法。 本部分适用于高纯铝中铟含量的测定。测定范围：0.00002%0.00050%。 2方法提要 试样以盐酸、硝酸溶解。使铟与氢溴酸作用形成溴化络合物，用乙酸丁酯萃取，再用盐酸反萃后， 使钢与结晶紫显色，再以苯萃取，进行光度测定， 3试剂 配制试剂及分析用水均为去离子水再用石英蒸馏器蒸馏提纯。 3.1无水乙醇，优级纯。 3.2盐酸（p1.19g/mL），优级纯。 3.3盐酸(1十1)，优级纯。 3.4盐酸(1十3)，优级纯。 3.5 5硝酸（p1.42g/mL)，优级纯。 3.6氢溴酸(7mol/L)。 3.7 氢溴酸(5mol/L）)。 3.8 3乙酸丁酯。 3.9 过氧化氢（300g/L）。 3.10 硫酸Lc(HzSO.）=2.5mol/L]，优级纯。 3. 11 抗坏血酸(10g/L)。 3. 12 碘化钾(4mol/L)。 3.13 硫代硫酸钠(0.1mol/L)。 结晶紫(1g/L)。 3.14 3.15苯。 3.16铟标准贮存溶液：称取1.0000g铟（99.99%），置于300mL烧杯中。加人20mL~30mL的盐 酸（3.3），在水浴上加热至完全溶解。冷却至室温后，将溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。此溶液1mL含1mg铟。 3.17铟标准溶液：移取10.00mL钢标准贮存溶液（3.16）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。再从此浴液中移取10.00mL浴液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 1 μg铟。 4仪器和设备 分光光度计。 YS/T244.8—2008 5试样 5.1试样用盐酸(3.4)浸泡3h以上，用去离子水洗净，再用无水乙醇(3.1)浸洗一次。 5.2将试样(5.1)在70℃～80℃烘2h～3h，置于干燥器中冷却至室温。 6分析步骤 6.1试料 称取2g干燥试样（5.2)，精确至0.001g。 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料(6.1)置于石英杯中。加10mL水,30mL盐酸（3.3)，10mL硝酸（3.5），待溶解后在低 温加热蒸干（不致析出氧化物）。加入20mL氢溴酸（3.6)，在低温处蒸干，再加人20mL氢溴酸（3.7)， 如上述操作直至再加人氢溴酸时不再产生溴为止。 6.4.2往石英杯中加入10mL水，40mL氢溴酸（3.6)将盐类溶解，移人分液漏斗中。加人25mL乙 酸丁酯（3.8)，萃取2min，萃取反复进行两次，合并有机相。向有机相中加人10mL氢溴酸（3.7)振荡 洗涤一次，弃去水相。 6.4.3向有机相中加入2滴过氧化氢（3.9)，20mL盐酸（3.3)反萃取2次，每次1min，合并水相于石 英杯中。加热蒸发至干，加2mL硫酸(3.10)溶解盐类，并用2mL硫酸（3.10)和2mL水将试液洗入 60mL分液漏斗中。 (3.14)，10.0mL苯(3.15），萃取1min，弃去水相。放置30min。 6.4.5将部分有机相置于2cm比色皿中，以苯为参比，于分光光度计波长610nm处测量其吸光度。 6.4.6将所测吸光度减去随同试样空白的吸光度后，从工作曲线上查得相应的钢量。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0,1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.00mL钢的标准溶液（3.17)分别 置于一组60mL分液漏斗中，加入4mL硫酸（3.10)，2mL水。 6.5.2以下按6.4.4~6.4.5进行。 6.5.3将所测吸光度减去试剂空白的吸光度后，以钢含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 7分析结果的计算 按公式(1)计算铟的质量分数（%）： ...(1 ) mo 式中： m1———从标准曲线上查出的钢的质量，单位为克(g)； m。—试料的质量，单位为克(g)。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 2 YS/T 244.8--2008 的绝对值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表1数据采用线性 内插法或外延法求得。 表 1 钢的质量分数/% 0. 000 02 0. 000 14 0.000 33 重复性限(r)/% 0.000 03 0.000 03 0.000 06 8.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表 2 钢含量/% 允许差/% 0.00002~0.00020 0. 000 04 >0.00020~0.00050 0,000 06 9 质量保证与控制 应用标准样品或控制样品，每年校核一次本方法所测定数据的有效性。当过程失控时，应找出原 因。纠正错误后，重新进行校核。 'T244.8-2008 YS 中华人民共和国有色金属 行业标准 高纯铝化学分析方法 第8部分：结晶紫萃取光度法 测定铟含量 YS/T244.8—2008 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印剧 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5字数6千字 2008年5月第一版 2008年5月第一次印刷 * 书号：155066·2-18693 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T244.8-2008 举报电话：(010)68533533 'T244.8-2008 YS 中华人民共和国有色金属 行业标准 高纯铝化学分析方法 第8部分：结晶紫萃取光度法 测定铟含量 YS/T244.8—2008 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印剧 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5字数6千字 2008年5月第一版 2008年5月第一次印刷 * 书号：155066·2-18693 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T244.8-2008 举报电话：(010)68533533